碲化铁的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115125620A(43)申请公布日2022.09.30(21)申请号202110327036.0(22)申请日2021.03.26(71)申请人清华大学地址100084北京市海淀区清华大学清华-富士康纳米科技研究中心401室申请人鸿富锦精密工业（深圳）有限公司(72)发明人李昊吴扬范守善(51)Int.Cl.C30B29/46(2006.01)C30B9/12(2006.01)B82Y40/00(2011.01)B82Y30/00(2011.01)权利要求书1页说明书4页附图3页(54)发明名称碲化铁的制备方法(57)摘要一种碲化铁的制备方法，其包括以下步骤：在一石英管的底部放入石英碎渣，在该石英碎渣的上方放入石英棉纤维；向所述石英管中加入反应原料，该反应原料为铁单质、铋单质和碲单质；将装有所述反应原料的石英管抽真空，同时将所述石英管封口；将所述石英管倒置，使所述反应原料与所述石英棉纤维分别位于所述石英管的两端；将封装好的所述石英管放入一保温套筒中，在所述石英管与所述保温套筒间填充一绝热材料以保温并固定所述石英管；将装有所述石英管的保温套筒放入一加热炉中；将装有所述石英管的保温套筒加热，最终得到一反应产物；保温结束后，将所述保温套筒从所述加热炉中取出并放入一离心机中；以及自然冷却。CN115125620ACN115125620A权利要求书1/1页1.一种碲化铁的制备方法，其包括以下步骤：在一石英管的底部放入石英碎渣，在该石英碎渣的上方放入石英棉纤维，并且在翻转所述石英管时，确保所述石英碎渣和所述石英棉纤维不会掉落；向所述石英管中加入反应原料，该反应原料为铁单质、铋单质和碲单质，其中，铁单质、铋单质和碲单质的摩尔比为1：5：4至1：10：4；将装有所述反应原料的石英管抽真空，同时将所述石英管封口；将所述石英管倒置，使所述反应原料与所述石英棉纤维分别位于所述石英管的两端，互不接触；将封装好的所述石英管放入一保温套筒中，在所述石英管与所述保温套筒间填充一绝热材料以保温并固定所述石英管；将装有所述石英管的保温套筒放入一加热炉中，并确保所述石英碎渣处于所述石英管的一端，所述反应原料处于所述石英管的另一端；将装有所述石英管的保温套筒加热至700摄氏度至900摄氏度并保温10小时至14小时，随后在60小时至75小时内缓慢降温至400摄氏度至700摄氏度，并在400摄氏度至700摄氏度继续保温40小时至50小时，得到一反应产物；以及保温结束后，将所述保温套筒从所述加热炉中取出，并将所述保温套筒翻转，使所述石英管装有所述石英碎渣和所述石英棉纤维的一端向下放入一离心机中进行离心。2.如权利要求1所述的碲化铁的制备方法，其特征在于，在所述石英管的底部放入所述石英碎渣，在所述石英碎渣的上方放入所述石英棉纤维之后进一步施加一个外力，该外力作用于所述石英棉纤维，并且该外力的方向由所述石英棉纤维指向所述石英碎渣，进而压实所述石英棉纤维，从而在翻转石英管时，确保所述石英碎渣和所述石英棉纤维不会掉落。3.如权利要求1所述的碲化铁的制备方法，其特征在于，所述石英碎渣为石英玻璃碎片，所述石英棉纤维为耐火石英棉。4.如权利要求1所述的碲化铁的制备方法，其特征在于，将装有所述反应原料的石英管抽真空至小于10帕。5.如权利要求1所述的碲化铁的制备方法，其特征在于，所述石英管封口的方法为火焰加热法。6.如权利要求1所述的碲化铁的制备方法，其特征在于，所述铁单质、所述铋单质和所述碲单质的摩尔比为1：7：4。7.如权利要求6所述的碲化铁的制备方法，其特征在于，将装有所述石英管的保温套筒加热至800摄氏度并保温12小时，随后在72小时内缓慢降温至600摄氏度，并在600摄氏度继续保温48小时，得到所述反应产物。8.如权利要求7所述的碲化铁的制备方法，其特征在于，保温结束后，在600摄氏度下将所述保温套筒垂直翻转，并转移至所述离心机，在2000转每分钟至3000转每分钟下离心100秒至200秒。9.如权利要求1所述的碲化铁的制备方法，其特征在于，所述碲化铁中铁与碲的摩尔比为1：0.9，所述碲化铁为FeTe0.9单晶。10.如权利要求1所述的碲化铁的制备方法，其特征在于，所述反应产物包括碲化铁化合物和液态的铋，该碲化铁化合物为FeTe0.9单晶。2CN115125620A说明书1/4页碲化铁的制备方法技术领域[0001]本发明涉及金属化合物材料，尤其涉及碲化铁的制备方法。背景技术[0002]过渡金属碲化物纳米晶体，如碲化镉、碲化铅和碲化铋，由于它们独特和优异的性能备受关注，它们在热电、磁性、生物医学以及光伏催化中具有广泛的应用。[0003]过渡金属碲化物纳米晶体中，碲化铁是重要的半导体，并且在光电器件和热电器件领域