纳米碲化铋的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103183323A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103183323103183323A(43)申请公布日2013.07.03(21)申请号201110461097.2(22)申请日2011.12.31(71)申请人广东先导稀材股份有限公司地址511500广东省清远市清新县禾云镇工业区（鱼坝公路旁）(72)发明人潘慧娟黄娟(74)专利代理机构北京五洲洋和知识产权代理事务所(普通合伙)11387代理人张向琨刘春成(51)Int.Cl.C01B19/04(2006.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书4页说明书4页(54)发明名称纳米碲化铋的制备方法(57)摘要本发明提供一种纳米碲化铋的制备方法，包括：用三氧化二铋、浓硝酸、蒸馏水配制含铋溶液；用二氧化碲和氢氧化钠溶液配制含碲溶液；准备还原用草酸溶液和介质用草酸溶液，介质用草酸溶液中添加有表面活性剂；取含铋溶液、含碲溶液和还原用草酸溶液，边搅拌边同时加到介质用草酸溶液中，以形成混合溶液，随后采用氢氧化钠溶液调节混合溶液的pH值，从而获得含铋和碲的共沉淀物；将共沉淀物过滤、洗涤、和真空干燥；将干燥制品放入加热炉中进行煅烧，之后随炉冷却至室温，以获得煅烧制品；使煅烧制品在氢气气氛的加热炉中进行还原反应，之后随炉冷却至室温，以获得纳米碲化铋。本发明简化含碲溶液制备、有效控制有害氮氧化物、减少酸碱用量。CN103183323ACN10382ACN103183323A权利要求书1/1页1.一种纳米碲化铋的制备方法，其特征在于，包括步骤：用三氧化二铋、浓硝酸、蒸馏水配制含铋溶液；用二氧化碲和氢氧化钠溶液配制含碲溶液；准备还原用草酸溶液和介质用草酸溶液，介质用草酸溶液中添加有表面活性剂；取含铋溶液、含碲溶液和还原用草酸溶液，边搅拌边同时加到介质用草酸溶液中，以形成混合溶液，随后采用氢氧化钠溶液调节混合溶液pH值，从而获得含铋和碲的共沉淀物；将共沉淀物过滤、洗涤、和真空干燥，以获得干燥制品；将干燥制品放入加热炉中进行煅烧，之后随炉冷却至室温，以获得煅烧制品；使煅烧制品在氢气气氛的加热炉中进行还原反应，之后随炉冷却至室温，以获得纳米碲化铋。2.根据权利要求1所述的纳米碲化铋的制备方法，其特征在于，浓硝酸的质量百分比浓度为65％，配制成的含铋溶液的中的铋离子的浓度为1mol/L。3.根据权利要求1所述的纳米碲化铋的制备方法，其特征在于，采用氢氧化钠溶液溶解二氧化碲制备含碲溶液，氢氧化钠溶液的浓度为2mol/L，配制成的含碲溶液中碲离子的浓度为1mol/L。4.根据权利要求1所述的纳米碲化铋的制备方法，其特征在于，还原用草酸溶液的浓度为0.5mol/L，介质用草酸溶液的pH为2～5。5.根据权利要求1所述的纳米碲化铋的制备方法，其特征在于，形成混合溶液时的搅拌速度为300～500rpm。6.根据权利要求1所述的纳米碲化铋的制备方法，其特征在于，表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠，十二烷基苯磺酸钠在介质用草酸溶液中的质量百分比为2％；调节pH值用的氢氧化钠溶液的浓度为3mol/L，形成的混合溶液pH值被调整为2～5。7.根据权利要求1所述的纳米碲化铋的制备方法，其特征在于，洗涤采用的洗涤液选自蒸馏水和无水乙醇；真空干燥的真空度为5Pa以下，温度为80℃，时间为6～24h。8.根据权利要求1所述的纳米碲化铋的制备方法，其特征在于，煅烧温度为300℃，保温时间为2～5h。9.根据权利要求1所述的纳米碲化铋的制备方法，其特征在于，氢气的流量为80～100L/h，还原时的温度为350～600℃，保温时间为1～2h。10.根据权利要求1所述的纳米碲化铋的制备方法，其特征在于，所获得的纳米碲化铋的尺寸为30～80nm。2CN103183323A说明书1/4页纳米碲化铋的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种碲化铋的制备方法，尤其涉及一种纳米碲化铋的制备方法。背景技术[0002]众所周知，Bi-Te基热电材料是目前在室温应用性能最好研究最多的热电材料之一。[0003]当前纳米Bi-Te基热电材料的制备集中在纳米层面。但纳米碲化铋的制备需在含碲溶液制备、有害氮氧化物控制、酸碱用量等问题上进行改进。发明内容[0004]针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供了一种纳米碲化铋的制备方法，其含碲溶液制备简单。[0005]本发明的另一目的在于提供了一种纳米碲化铋的制备方法，其在制备过程中不形成有害氮氧化物。[0006]本发明的另一目的在于提供了一种纳米碲化铋的制备方法，其控制了制备过程中的酸碱用量。[0007]为了实现本发明的目的，本发明提供一种纳米碲化铋的制备方法，包括步骤：用三氧化二铋、浓硝酸、蒸馏水配制含铋溶