一种钛合金精密铸造用陶瓷型壳耐火材料的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115196979A(43)申请公布日2022.10.18(21)申请号202210048970.3(22)申请日2022.01.17(71)申请人大连大学地址116622辽宁省大连市经济技术开发区学府大街10号(72)发明人王兴安宋照伟孙旭东吕卉刘旭东惠宇那兆霖(74)专利代理机构大连智高专利事务所(特殊普通合伙)21235专利代理师毕进(51)Int.Cl.C04B35/66(2006.01)B22C1/02(2006.01)B22C9/02(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种钛合金精密铸造用陶瓷型壳耐火材料的制备方法(57)摘要本发明公开了一种钛合金精密铸造用陶瓷型壳耐火材料的制备方法，包括分别称取硝酸钙和氧化钇粉体进行混合；将所述混合物料置于去离子水中，用搅拌机搅拌后待澄清，将上层无沉淀的溶液倒出，反复此操作多次，获得混合浆料；将所述混合浆料放入烘箱静置烘干，用研钵研磨成粉料，将所述粉料过筛，得到混合粉体；将所述混合粉体放入刚玉坩埚，在真空煅烧炉中进行煅烧，得到氧化钙/氧化钇预烧结粉体；将所述预烧结粉体倒入石墨模具中，再将装有粉体的石墨模具置于放电等离子烧结炉中进行烧结成型，即得到钛合金精密铸造用陶瓷型壳耐火材料。本发明提高了耐火材料的化学稳定性，极大降低了耐火材料的显气孔率以及提升了钛合金的精密铸造技术。CN115196979ACN115196979A权利要求书1/1页1.一种钛合金精密铸造用陶瓷型壳耐火材料的制备方法，其特征在于，包括：分别称取硝酸钙Ca(NO3)2·4H2O和氧化钇Y2O3粉体进行混合，得到的混合物料中硝酸钙的重量比为5～9％，氧化钇的重量比为91～95％；将所述混合物料置于去离子水中，用搅拌机搅拌后待澄清，将上层无沉淀的溶液倒出，反复此操作多次，获得混合浆料；将所述混合浆料放入烘箱静置烘干，待浆料烘干后，用研钵研磨成粉料，将所述粉料过尼龙网筛，得到粗细均匀的混合粉体；将所述混合粉体放入刚玉坩埚，在真空煅烧炉中进行煅烧，之后空冷，得到氧化钙/氧化钇预烧结粉体；将所述预烧结粉体倒入石墨模具中，再将装有粉体的石墨模具置于放电等离子烧结炉中，设定温度和时间工艺参数后进行烧结成型，即得到钛合金精密铸造用陶瓷型壳耐火材料。2.根据权利要求1所述一种钛合金精密铸造用陶瓷型壳耐火材料的制备方法，其特征在于，所述硝酸钙为分析纯试剂硝酸钙Ca(NO3)2·4H2O，所述氧化钇Y2O3为纳米级，粒径50～70nm。3.根据权利要求1所述一种钛合金精密铸造用陶瓷型壳耐火材料的制备方法，其特征在于，所述混合物料置于2000‑5000ml去离子水中，为保证Ca2+能够充分沉淀析出，滴加一定量的氨水使溶液的pH值大于10，同时用搅拌机搅拌10‑50min。4.根据权利要求1所述一种钛合金精密铸造用陶瓷型壳耐火材料的制备方法，其特征在于，所述烘箱的烘干温度为80～150℃，烘干时间为12～36h。5.根据权利要求1所述一种钛合金精密铸造用陶瓷型壳耐火材料的制备方法，其特征在于，所述尼龙网筛目数为80～300。6.根据权利要求1所述一种钛合金精密铸造用陶瓷型壳耐火材料的制备方法，其特征在于，所述混合粉体煅烧温度为800～1200℃，煅烧时间为0.5～2.0h，煅烧真空度为1×10‑3～0.1Pa。7.根据权利要求1所述一种钛合金精密铸造用陶瓷型壳耐火材料的制备方法，其特征在于，所述预烧结粉体烧结温度为1200～1600℃，以3～10℃/min的速率进行升温，前快后慢，烧结时间为0.5～6h，烧结压力为20～60MPa，烧结真空度为1×10‑3～0.1Pa。2CN115196979A说明书1/4页一种钛合金精密铸造用陶瓷型壳耐火材料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及耐火材料制备技术领域，具体涉及一种钛合金精密铸造用陶瓷型壳耐火材料的制备方法。背景技术[0002]由于钛及钛合金具有热强度高、耐高温、耐腐蚀、低温性能好、化学活性大以及导热弹性小等优点，因而被大量应用于制造航空涡轮发动机、航天器、火箭发动机、舰艇以及武器装备的关键部件等。目前，我国高温合金工业化熔炼型壳耐火材料为ZrO2、Al2O3和MgO，这些耐火材料因化学稳定性和抗熔体侵蚀性差，在使用过程中向合金熔体大量传氧，而且铸型会部分剥落进入熔体，导致合金中杂物数量增加，引起O、N、S等杂质超标以及造成铸造成型困难、凝固过程不可控等问题，严重影响了产品质量和性能。[0003]在钛及钛合金等高温合金的铸造过程中，耐火材料的稳定性直接影响到铸件的表面质量。在选用耐火材料时除了要考虑氧化物自身的热力学稳定性外，还与金属熔体本身的性质、合金元素及其含量有关。通过氧化物与高温合金反应