一种高纯超细银纳米线及其大规模制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115194175A(43)申请公布日2022.10.18(21)申请号202210765180.7(22)申请日2022.07.01(71)申请人西安交通大学地址710049陕西省西安市咸宁西路28号(72)发明人方吉祥史亚飞(74)专利代理机构西安众和至成知识产权代理事务所(普通合伙)61249专利代理师张震国(51)Int.Cl.B22F9/24(2006.01)B22F1/054(2022.01)B82Y30/00(2011.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书5页附图5页(54)发明名称一种高纯超细银纳米线及其大规模制备方法(57)摘要一种高纯超细银纳米线及其大规模制备方法，包括以下步骤：分别配置硝酸银的乙二醇溶液记为A溶液、聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液记为B溶液、氯化钠的乙二醇溶液记为C溶液,向反应容器中加入乙二醇在磁力搅拌下依次加入A溶液、B溶液、C溶液和聚乙二醇搅拌均匀；将反应容器置于恒温炉中于100～130℃，静置反应，反应完成后将母液加入冰水冷却。本发明首次在银纳米线制备中引入还原剂聚乙二醇，在较低温度下，制备出直径为25nm的高纯超细银纳米线，产率高，几乎无伴生银纳米颗粒的出现。此方法制备出的银纳米线母液后续使用无需复杂提纯工艺，节约了大量时间与成本。本发明工艺简单，所使用仪器简单无需精密调控，重复性较好，可用于大规模工业化生产。CN115194175ACN115194175A权利要求书1/1页1.一种高纯超细银纳米线的大规模制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：配制溶液配置浓度为20～25mg/ml的硝酸银的乙二醇溶液记为A溶液；配置浓度为15～20mg/ml的聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液记为B溶液；配置浓度为75～125mmol/L的氯化钠的乙二醇溶液记为C溶液；步骤2：加入各反应物按20:(18～22):(15～25):(1～2.5)：(0.05～5)的体积比向反应容器中加入乙二醇在磁力搅拌下依次加入A溶液、B溶液、C溶液和聚乙二醇搅拌均匀；步骤3：高温反应将反应容器置于100～130℃的恒温炉中，静置反应6～36h，反应完成后将母液加入冰水冷却。2.根据权利要求1所述的高纯超细银纳米线的大规模制备方法，其特征在于，所述A溶液是在5‑10℃冰浴超声配置，且需要现配现用。3.根据权利要求1所述的高纯超细银纳米线的大规模制备方法，其特征在于，所述B溶液中聚乙烯吡咯烷酮平均分子量为36万，在60℃水浴中以600转/分钟的转速磁力搅拌配置。4.根据权利要求1所述的高纯超细银纳米线的大规模制备方法，其特征在于，所述A溶液与C溶液的体积比为(8～18):1。5.根据权利要求1所述的高纯超细银纳米线的大规模制备方法，其特征在于，所述步骤2中的聚乙二醇数均分子量为200～600。6.根据权利要求1所述的高纯超细银纳米线的大规模制备方法，其特征在于，所述步骤2在室温下以300‑1000转/分钟的转速磁力搅拌20‑30min。7.根据权利要求1所述的高纯超细银纳米线的大规模制备方法，其特征在于，所述步骤3的恒温炉预先加热到100～130℃。8.一种如权利要求1至6中任意一项所述大规模制备方法制备出的高纯超细银纳米线，其特征在于：该高纯超细银纳米线的直径为25～60nm，长度为7.2～60.2μm，银纳米线纯度大于95％。2CN115194175A说明书1/5页一种高纯超细银纳米线及其大规模制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种银纳米线及其制备方法，特别涉及一种高纯超细银纳米线及其大规模制备方法。背景技术[0002]未来的电子产品将向着可折叠，可弯曲的非平面形状发展，同时它们仍必须保持良好的性能、可靠性和集成度。在这些电子产品中，透明电极是触摸屏、液晶显示器(LCD)、有机发光二极管(OLED)和太阳能电池的核心组件，而氧化铟锡(ITO)是主要的透明导体材料，其正被下一代柔性透明材料取代，例如碳纳米管(CNT)、石墨烯和金属纳米线。在这些候选材料中，金属纳米线，尤其是银纳米线(AgNWs)作为氧化铟锡的最有希望的替代物之一，近年来一直备受关注。银纳米线可以很容易地通过低成本的多元醇还原法大量合成，并且可以用高速卷对卷方法进行涂布，从而形成具有良好光电性能的柔性透明导电薄膜。[0003]然而，常规的多元醇还原法将银纳米线的直径调节降低至40nm的能力有限。而改良的多元醇法多采用加入溴离子，高温，高压，氮气保护，精确控制硝酸银加入速率等工艺，这些方法能够制备出直径小于40nm的银纳米线，但由于制备条件苛刻很难实现工业生产，更重要的是在制备过程中会导致较多副产物的出现，尤其是银纳米颗粒，会导致银纳米线产率下降，而且在后续制备银纳米线