一种快速高效的超细银纳米线制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106031950A(43)申请公布日2016.10.19(21)申请号201510776472.0(22)申请日2015.11.10(71)申请人南京工业大学地址210009江苏省南京市鼓楼区新模范马路5号(72)发明人刘举庆黄维刘洋(51)Int.Cl.B22F9/24(2006.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称一种快速高效的超细银纳米线制备方法(57)摘要本实验公开了一种快速高效的超细银纳米线的制备方法。本实验首次通过在氯化银中引入溴化钠制备了超细银纳米线，其平均直径约30.4nm。该银纳米线的制备方法包括：首先在反应器中加入溴化钠、聚乙烯吡咯烷酮、乙二醇、预热并搅拌，再加入氯化银粉末，然后缓慢滴加硝酸银溶液，反应即得银纳米线母液；将母液移入离心管中，加入乙醇离心分离，移去上清液，保留沉淀物，重复此操作2-4次，最后将银纳米线分散在乙醇中，即得银纳米线乙醇溶液。本发明提供了一种非惰性气体保护、快速高效、溶液法制备超细银纳米的方法。另外，整体反应物用量增加一倍，产物仍然具有高的纳米线选择性。CN106031950ACN106031950A权利要求书1/1页1.一种快速高效的超细银纳米线制备方法，其特征在于它包括以下步骤：1)将还原剂、聚乙烯吡咯烷酮、金属卤化物混合，得到混合液；还原剂选择乙二醇；2)得到的混合溶液加热至165-175℃后，加入氯化银粉末，再向其中一次性加入银盐进行反应，反应结束后对反应产物进行离心清洗，得到超细银纳米线。2.根据权利要求1所述的银纳米线制备方法，其特征在于：所述的混合液中，金属卤化物选择溴化钠；所述的银盐为硝酸银。3.根据权利要求1所述的银纳米线制备方法，其特征在于：所述反应时间为10-30min。4.根据权利要求2所述的银纳米线制备方法，其特征在于：银盐以溶液的形式缓慢均匀加入。5.根据权利要求1所述的银纳米线制备方法，其特征在于：离心清洗采用有机清洗剂清洗，所述的有机清洗剂为乙醇溶液。离心清洗次数为3-5次，离心清洗时离心转速为4000-6000rpm。6.根据权利要求1-5所述的任一一种快速高效的超细银纳米线制备方法，其特征在于：制备的超细银纳米线平均直径≤30.4nm。2CN106031950A说明书1/3页一种快速高效的超细银纳米线制备方法技术领域[0001]本发明属于纳米光电材料科技领域，涉及纳米材料、导电材料和导电薄膜技术领域，具体涉及一种快速高效的超细银纳米线制备方法。背景技术[0002]银纳米线因具有优良的导电性能、高的比表面积、独特的光学性质等特点，在透明电极材料、生物医学、催化等领域有着非常广泛的应用前景。其中，应用于透明薄膜电极的银纳米线一般具有大的长径比，故高性能银纳米线的制备受到了人们的广泛关注，在高质量银纳米的合成中，美国斯坦福大学的CuiYi等人在NanoLetter，2008，8，689-692上合成出的银纳米平均直径为103nm，平均长度为8.7μm，日本大阪大学KatsuakiSuganuma等人在NanoResearch，2014，7，236-245上合成银纳米线长度范围虽在20-100μm，但其直径高达91nm。近期，对于溶液法快速高效制备直径在50nm下的银纳米线鲜有报道，美国杜克大学BenjaminJ.Wiley等人在Nanoscale，2012，41996-2004上合成出的银纳米直径达到了42nm，然而银纳米线的长度只有3μm，发展高效、快速制备超细超长的银纳米线具有现实意义。本专利是以氯化银作为晶种来源，首次引入溴化钠后得到银纳米线的平均直径达30.4nm，平均长度达11μm，产率高达82％。值得指出的是，反应时间缩短至10min，整体反应物用量可提高一倍，产物仍然具有高的纳米线选择性。发明内容[0003]本发明的目的是针对现有技术的不足，提供了一种快速高效的超细银纳米线制备方法，且无需惰性气体保护。[0004]快速高效的超细银纳米线制备的步骤如下：[0005]1)向反应器中加入16ml乙二醇，0.008-0.012g溴化钠，0.6-0.8g聚乙烯吡咯烷酮，然后搅拌并加热，其中搅拌速度为100-300rpm，加热温度至165-175℃。最后加入0.03-0.06g氯化银，在反应2-5min之后，再缓慢加入4ml含有0.16-0.26g硝酸银乙二醇溶液，滴加速度为0.4ml/min，反应时间10-30min，冷却至室温，得到银纳米线母液。[0006]2)将银纳米线母液倒入离心管中，在2000-4000rpm速度下离心15～30min，弃去沉淀物，保留上层银纳米线母液，加入银纳米线母液体积份3-8倍的乙醇，而后