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本发明提供一种高纯超细硅微粉的制备方法,属于电子封装材料制备技术领域,将粒径在13?15μm的硅微粉与所述粒径在2.5?3.5μm的硅微粉按重量比(3?4):1混合,得到混合硅微粉,通过酸性的过氧化氢氧化体系对硅微粉表面进行活化,再以活化后的混合硅微粉为核心,在表面生长一层高刚高硅的笼形倍半硅氧烷层,再在高温热处理条件下在微粉表面生成二氧化硅,本发明可实现表面修饰以提高球形度,降低高掺量对封装树脂黏度的影响,有利于进一步提高填充率。