一种碲化镉量子点及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105668529A(43)申请公布日2016.06.15(21)申请号201610008968.8(22)申请日2016.01.07(71)申请人厦门市京骏科技有限公司地址361000福建省厦门市火炬工业区翔安产业区强业楼1101室(72)发明人陈建彬王翔黄明鹭(74)专利代理机构厦门市精诚新创知识产权代理有限公司35218代理人何家富(51)Int.Cl.C01B19/04(2006.01)B82Y30/00(2011.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种碲化镉量子点及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种碲化镉量子点的制备方法，选用碲单质作为碲源，氯化镉作为镉源，水作为溶剂，在绝氧加热条件下制备碲前体溶液；将碲和镉的前体溶液混合后，在反应釜中进行水热反应制得碲化镉量子点。本发明选用的原料和溶剂来源广泛、成本低廉、对环境友好；反应条件温和，容易控制，反应时间大大减小；得到的碲化镉量子点水溶性好、荧光量子产率较高；该方法简便、快捷，同时可以进行大规模的制备，为合成高质量碲化镉量子点提供了一个经济、快捷的新途径。CN105668529ACN105668529A权利要求书1/1页1.一种碲化镉量子点的制备方法，其特征在于采用如下步骤：A)将碲单质、硼氢化物和水在无氧条件下混合，进行反应，得到碲前体溶液；B)将巯基化合物、可溶性镉盐、水和碱性介质混合，反应得到镉前体溶液；C)在无氧环境及搅拌条件下，将步骤A)所得的碲前体溶液与步骤B)所得的镉前体溶液混合，进行反应，得到碲化镉前体溶液；D)步骤C)所得的碲化镉前体溶液进行水热反应，得到碲化镉量子点。2.根据权利要求1所述的一种碲化镉量子点的制备方法，其特征在于：步骤A)中反应的温度为60-80℃，反应的时间为20-40分钟。3.根据权利要求1所述的一种碲化镉量子点的制备方法，其特征在于：步骤D)中反应的温度为180-200℃，反应的时间为15-55分钟。4.根据权利要求1所述的一种碲化镉量子点的制备方法，其特征在于：所述步骤C)中反应体系中镉：碲的摩尔比为1:0.2～1:0.5，镉：巯基化合物的摩尔比为1:1.1～1:2。5.根据权利要求1所述的一种碲化镉量子点的制备方法，其特征在于：步骤A)中所述的硼氢化物是硼氢化钠或/和硼氢化钾。6.根据权利要求1所述的一种碲化镉量子点的制备方法，其特征在于：步骤B)中所述的巯基化合物为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基丁酸、硫代甘油、L-半胱氨酸、硫代苹果酸或半胱氨中的一种或几种。7.根据权利要求1所述的一种碲化镉量子点的制备方法，其特征在于：步骤B)中所述的可溶性镉盐为氯化镉、醋酸镉、硝酸镉或高氯酸镉中的一种或几种。8.根据权利要求1所述的一种碲化镉量子点的制备方法，其特征在于：步骤B)中控制使反应得到的镉前体的PH值为8～11。9.根据权利要求1所述的一种碲化镉量子点的制备方法，其特征在于：步骤B)所述的碱性介质包括氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或几种。10.一种碲化镉量子点，根据权利要求1～9任一项所述的制备方法制得，所述碲化镉量子点的半峰宽30～40纳米。2CN105668529A说明书1/4页一种碲化镉量子点及其制备方法技术领域[0001]本发明属于无机材料领域，尤其涉及一种碲化镉量子点及其制备方法。背景技术[0002]Ⅱ-Ⅵ族半导体纳米晶体(即量子点)由于其优异的光学性质，在生物荧光分析以及照明、显示、光伏元件等光发射器件中具有重大的应用价值。碲化镉量子点随尺寸的变化其发射光谱可覆盖全部可见光区及近红外区，且经表面修饰后能达到很高的量子产率，是当前被深入研究的量子点。碲化镉量子点因其独特的光学和电子学性质应用于诸多领域，如生物传感、生物成像和发光器件等。然后目前碲化镉量子点合成技术的研究，尚不能满足其应用发展需要。[0003]当前碲化镉量子点的合成方法以反应介质区分为高温有机相合成法和水相合成法。高温有机相合成法是以高沸点的有机溶剂为反应介质，在较高温度下完成反应，产物结晶度高且表面可修饰性好。水相法合成的成本低，单其产物的光学性能(单分散性和量子产率)比有机相合成法低。[0004]中国专利文献CN104477856A一种碲化镉量子点的合成方法以及Ⅱ型碲化镉核壳量子点的合成方法，该发明采用油相无膦体系一锅加热法合成碲化镉量子点，制备的碲化镉量子点的发射在530-800nm，在550-650nm波段荧光量子产率≥40％，最高可达75％。上述专利文献通过高温有机相合成法可以制备高质量的荧光量子点，但其所使用的原料及有机溶剂价格昂贵，并且易燃、易爆、毒性较强，不利于大规模生产。[0005]中国专利文献CN101851511A碲化镉/硫化镉/硫化锌量子点的