一种二氯(1,5-环辛二烯)铂(Ⅱ)的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102127117A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102127117A(43)申请公布日2011.07.20(21)申请号201010560286.0(22)申请日2010.11.26(71)申请人金川集团有限公司地址737103甘肃省金昌市金川路98号(72)发明人易镇芳王艳艳张静郭守杰刘国旗辛冰王红梅冯燕马正明石秀龙(74)专利代理机构中国有色金属工业专利中心11028代理人李迎春李子健(51)Int.Cl.C07F15/00(2006.01)权利要求书1页说明书2页附图1页(54)发明名称一种二氯(1,5-环辛二烯)铂(Ⅱ)的制备方法(57)摘要一种二氯(1,5-环辛二烯)铂(Ⅱ)的制备方法，涉及一种用于制备有机硅化合物的硅氢加成反应的1,5-环辛二烯为配体的铂族金属化合物的制备方法。其特征在于其制备过程将氯亚铂酸钾和配体1，5-环辛二烯COD在水与正丙醇混合溶剂中反应，生成二氯（1,5-环辛二烯）铂(Ⅱ)乳白色沉淀，淀经抽滤、无水乙醇和水洗涤，干燥得到反应产物二氯（1,5-环辛二烯）铂(Ⅱ)，反应过程控制温度为60～90℃，反应3～4h。本发明的制备方法，其技术的关键是提高反应温度至60～90℃，使完成反应的时间由文献报道的48h缩短至3～4h。有效减少了反应时间，减少了原料浪费及环境破坏。CN1027ACCNN110212711702127122A权利要求书1/1页1.一种二氯(1,5-环辛二烯)铂(Ⅱ)的制备方法，其特征在于其制备过程将氯亚铂酸钾和配体1，5-环辛二烯COD在水与正丙醇混合溶剂中反应，生成二氯（1，5-环辛二烯）铂(Ⅱ)乳白色沉淀，淀经抽滤、无水乙醇和水洗涤，干燥得到反应产物二氯（1，5-环辛二烯）铂(Ⅱ)，反应过程控制温度为60～90℃，反应3～4h。2.根据权利要求1所述的一种二氯(1,5-环辛二烯)铂(Ⅱ)的制备方法，其特征在于反应过程中氯亚铂酸钾和配体1，5-环辛二烯COD的摩尔比为1.1～2.0:1。3.根据权利要求1所述的一种二氯(1,5-环辛二烯)铂(Ⅱ)的制备方法，其特征在于其正丙醇与去离子水的体积比为1.0～3.0:1。2CCNN110212711702127122A说明书1/2页一种二氯(1,5-环辛二烯)铂(Ⅱ)的制备方法[0001]技术领域一种二氯(1,5-环辛二烯)铂(Ⅱ)的制备方法，涉及一种用于制备有机硅化合物的硅氢加成反应的1,5-环辛二烯为配体的铂族金属化合物的制备方法。背景技术[0002]硅氢加成反应是制备有机硅化合物的重要反应，这些有机硅化合物是制备硅烷偶联剂、硅橡胶、特种硅油和硅树脂等的重要原材料。铂催化剂的使用使得硅氢加成反应条件变得温和，产率和选择性提高，从而显示了很好的应用前景。作为一种轻易可变的配位体，1,5-环辛二烯（COD）的金属有机配合物得到了广泛应用，特别是在很多均相催化的有机合成中有不可替代的广泛应用。二氯（1,5-环辛二烯）铂(Ⅱ)除用于硅氢加成反应外，可作为单核及多核铂有机化合物的中间体，还可应用于铂的气相沉积以及抗肿瘤药物中，具有重要的应用价值和市场前景。[0003]关于二氯（1,5-环辛二烯）铂(Ⅱ)合成的文献报道并不多，且均为报道其实验室的制备。这些文献以氯亚铂酸、氯亚铂酸钾或二氯(DMSO)铂为起始原料，或在温和条件下加入助剂并通过很长反应时间，或在高压条件下与配体COD反应合成二氯（1,5-环辛二烯）铂(Ⅱ)，可见文献J.Organomet.Chem.,1973,59,411-428；Inorg.Synth.,1990,28,346-349；CanadianJournalofChemistry(1996),74(11),1998-2001；RussianJournalofGeneralChemistry(TranslationofZhurnalObshcheiKhimii)(1999),69(8),1345.其它可以找到的有关二氯（1,5-环辛二烯）铂的文献多达1500多篇，都是报道其性质及在各个领域中的应用。这些方法的缺点在于：（1）反应在温和条件下进行时，反应时间长；（2）反应需在高压下进行，条件苛刻且具有一定的危险性；（3）COD过量太多，不易回收或循环利用，造成原料浪费及环境破坏。发明内容[0004]本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提出一种能有效减少反应时间，减少原料浪费及环境破坏的二氯(1,5-环辛二烯)铂(Ⅱ)的制备方法。[0005]本发明的目的是通过以下技术方案实现的。[0006]一种二氯(1,5-环辛二烯)铂(Ⅱ)的制备方法，其特征在于其制备过程将氯亚铂酸钾和配体1，5-环辛二烯COD在水与正丙醇混合溶剂中反应，生成二氯（1，5-环辛二烯）铂(Ⅱ)