一种制备氯(五甲基环戊二烯基)(环辛二烯)钌(II)的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110759954A(43)申请公布日2020.02.07(21)申请号201911100177.8(22)申请日2019.11.12(71)申请人西安凯立新材料股份有限公司地址710201陕西省西安市经济技术开发区泾渭新城泾勤路西段6号(72)发明人李小安谢权朱大川(74)专利代理机构西安启诚专利知识产权代理事务所(普通合伙)61240代理人冯亮(51)Int.Cl.C07F17/02(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种制备氯(五甲基环戊二烯基)(环辛二烯)钌(II)的方法(57)摘要本发明公开了一种制备氯(五甲基环戊二烯基)(环辛二烯)钌(II)的方法，包括以下步骤：步骤一、在35℃～45℃搅拌条件下，将五甲基环戊二烯乙醇溶液和环辛二烯乙醇溶液滴加到三氯化钌丙酮溶液中，滴加完毕后在70℃～80℃条件下反应10h～15h；步骤二、将反应后体系减压浓缩，过滤，洗涤，将洗涤后截留物真空干燥，得到氯(五甲基环戊二烯基)(环辛二烯)钌(II)。本发明以三水合三氯化钌、五甲基环戊二烯和环辛二烯为原料，采用“一锅法”合成一种新型钌配合物氯(五甲基环戊二烯基)(环辛二烯)钌(II)，工艺简单，绿色环保，产品收率高，制备得到的氯(五甲基环戊二烯基)(环辛二烯)钌(II)纯度超过99％。CN110759954ACN110759954A权利要求书1/1页1.一种制备氯(五甲基环戊二烯基)(环辛二烯)钌(II)的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、在35℃～45℃搅拌条件下，将五甲基环戊二烯乙醇溶液和环辛二烯乙醇溶液滴加到三氯化钌丙酮溶液中，将滴加完毕后的混合物料在70℃～80℃条件下反应10h～15h；步骤二、将步骤一反应后体系减压浓缩，过滤，洗涤，干燥，得到氯(五甲基环戊二烯基)(环辛二烯)钌(II)。2.根据权利要求1所述的一种制备氯(五甲基环戊二烯基)(环辛二烯)钌(II)的方法，其特征在于，步骤一中所述五甲基环戊二烯乙醇溶液为五甲基环戊二烯和无水乙醇的混合溶液，所述五甲基环戊二烯乙醇溶液中五甲基环戊二烯的质量为无水乙醇质量的32％～40％。3.根据权利要求1所述的一种制备氯(五甲基环戊二烯基)(环辛二烯)钌(II)的方法，其特征在于，步骤一中所述环辛二烯乙醇溶液为环辛二烯和无水乙醇的混合溶液，所述环辛二烯乙醇溶液中环辛二烯的质量为无水乙醇质量的35％～50％。4.根据权利要求1或2所述的一种制备氯(五甲基环戊二烯基)(环辛二烯)钌(II)的方法，其特征在于，所述五甲基环戊二烯乙醇溶液的制备方法包括：将五甲基环戊二烯与无水乙醇混合，在室温条件下搅拌20min～40min，得到五甲基环戊二烯乙醇溶液。5.根据权利要求1或3所述的一种制备氯(五甲基环戊二烯基)(环辛二烯)钌(II)的方法，其特征在于，所述环辛二烯乙醇溶液的制备方法包括：将环辛二烯与无水乙醇混合，在室温条件下搅拌20min～40min，得到环辛二烯乙醇溶液。6.根据权利要求1所述的一种制备氯(五甲基环戊二烯基)(环辛二烯)钌(II)的方法，其特征在于，步骤一中所述五甲基环戊二烯的物质的量为三氯化钌物质的量的1倍～1.2倍。7.根据权利要求1所述的一种制备氯(五甲基环戊二烯基)(环辛二烯)钌(II)的方法，其特征在于，步骤一中所述环辛二烯的物质的量为三氯化钌物质的量的1.0倍～1.4倍。8.根据权利要求1所述的一种制备氯(五甲基环戊二烯基)(环辛二烯)钌(II)的方法，其特征在于，步骤一中所述三氯化钌丙酮溶液中，丙酮的质量为三氯化钌质量的3.5倍～6.5倍；步骤一中所述滴加的时间为30min～60min。9.根据权利要求1所述的一种制备氯(五甲基环戊二烯基)(环辛二烯)钌(II)的方法，其特征在于，步骤二中所述减压浓缩的温度为35℃～40℃，压力≤-0.09MPa。10.根据权利要求1所述的一种制备氯(五甲基环戊二烯基)(环辛二烯)钌(II)的方法，其特征在于，步骤二中所述干燥为真空干燥，真空度为0.06MPa～0.08MPa，温度为30℃～35℃，时间为3h～5h。2CN110759954A说明书1/5页一种制备氯(五甲基环戊二烯基)(环辛二烯)钌(II)的方法技术领域[0001]本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种制备氯(五甲基环戊二烯基)(环辛二烯)钌(II)的方法。背景技术[0002]铂族金属元素钌能与许多试剂反应生成多种配合物，其中六配位的钌配合物本身价态变化丰富，具有丰富的理化性质比如毒性低、易吸收、可很快排泄、水溶性高、可电化学再生和光化学性能稳定，在化工敏化催化方面、农业、国防和抗肿瘤临床医学等方面都有着重要的研究和应用价值。[0003]此外，在催化领域