一种双(1,5-环辛二烯)镍的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110845545A(43)申请公布日2020.02.28(21)申请号201911198237.4(22)申请日2019.11.29(71)申请人西安凯立新材料股份有限公司地址710200陕西省西安市经济技术开发区泾渭新城泾勤路西段6号(72)发明人张高鹏李小安张宇朱大川(74)专利代理机构西安亿诺专利代理有限公司61220代理人康凯(51)Int.Cl.C07F15/04(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种双(1,5-环辛二烯)镍的制备方法(57)摘要本发明公开一种双(1,5-环辛二烯)镍的制备方法，包括以下步骤：（1）在无水无氧条件下，向0.5~1.0M无水二乙酰丙酮镍的四氢呋喃溶液中加入1,5-环辛二烯，降温至-78℃，然后再向其中滴加二异丁基氢化铝的有机溶液，加毕后升温至-10~25℃反应1~5h；（2）在惰性气体保护下压滤，得到双(1,5-环辛二烯)镍晶体，然后在惰性气体氛围下避光保存。本发明提供的方法制备双(1,5-环辛二烯)镍反应条件温和、便于工业化批量生产，产品纯度高，收率好。CN110845545ACN110845545A权利要求书1/1页1.一种双(1,5-环辛二烯)镍的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）在无水无氧条件下，向0.5~1.0M无水二乙酰丙酮镍的四氢呋喃溶液中加入1,5-环辛二烯，降温至-78℃，然后再向其中滴加二异丁基氢化铝的有机溶液，加毕后升温至-10~25℃反应1~5h；（2）在惰性气体保护下压滤，得到双(1,5-环辛二烯)镍晶体，然后在惰性气体氛围下避光保存。2.根据权利要求1所述双(1,5-环辛二烯)镍的制备方法，其特征在于：所述无水二乙酰丙酮镍、1,5-环辛二烯、二异丁基氢化铝的摩尔比为1:(4.3~5.5):(2.0~4.0)。3.根据权利要求1或2所述双(1,5-环辛二烯)镍的制备方法，其特征在于：所述无水二乙酰丙酮镍的四氢呋喃溶液中，四氢呋喃经过除水处理。4.根据权利要求1或2所述双(1,5-环辛二烯)镍的制备方法，其特征在于：所述二异丁基氢化铝的有机溶液为二异丁基氢化铝的四氢呋喃溶液、二异丁基氢化铝的甲苯溶液、或者二异丁基氢化铝的正己烷溶液。5.根据权利要求1或2所述双(1,5-环辛二烯)镍的制备方法，其特征在于：所述压滤时采用具砂板过滤管压滤。6.根据权利要求1或2所述双(1,5-环辛二烯)镍的制备方法，其特征在于：所述惰性气体为氮气或者氩气。2CN110845545A说明书1/3页一种双(1,5-环辛二烯)镍的制备方法技术领域[0001]本发明属于有机金属络合物制备技术领域，具体涉及一种双(1,5-环辛二烯)镍的制备方法。背景技术[0002]双(1,5-环辛二烯)镍作为一种有机金属络合物，不仅在很多有机化学反应中直接被用作高效零价镍催化剂促进或催化一些反应，例如：双(1,5-环辛二烯)镍可以在温和条件下促进溴代芳烃的碳碳键偶联反应生成联苯，还可以催化炔烃的加成反应生成双官能团化烯烃衍生物。而且由于1,5-环辛二烯配体易与其它配体发生交换反应，双(1,5-环辛二烯)镍也作为一种常见的镍源与其它配体一起使用，并且双(1,5-环辛二烯)镍还是合成很多复杂有机镍络合物的原料。[0003]但是，由于双(1,5-环辛二烯)镍对光、湿度和空气敏感，并且是一种易燃的固体，制备和保存都较为困难，所以目前国内对于有效合成双(1,5-环辛二烯)镍的报道较少。发明内容[0004]针对现有技术的缺陷，本发明提供一种双(1,5-环辛二烯)镍的制备方法，制备方法简单、成本低。[0005]一种双(1,5-环辛二烯)镍的制备方法，包括以下步骤：（1）在无水无氧条件下，向无水二乙酰丙酮镍的0.5~1.0M四氢呋喃溶液中加入1,5-环辛二烯，降温至-78℃，然后再向其中滴加二异丁基氢化铝的有机溶液，加毕后升温至-10~25℃反应1~5h；（2）在惰性气体保护下压滤，得到双(1,5-环辛二烯)镍晶体，然后在惰性气体氛围下避光保存。[0006]优选地，所述无水二乙酰丙酮镍、1,5-环辛二烯、二异丁基氢化铝的摩尔比为1:(4.3~5.5):(2.0~4.0)。[0007]优选地，所述无水二乙酰丙酮镍的四氢呋喃溶液中，四氢呋喃经过除水处理。[0008]优选地，所述二异丁基氢化铝的有机溶液为二异丁基氢化铝的四氢呋喃溶液、二异丁基氢化铝的甲苯溶液、或者二异丁基氢化铝的正己烷溶液。[0009]优选地，所述压滤时采用具砂板过滤管压滤。[0010]优选地，所述惰性气体为氮气或者氩气。[0011]本发明的优点：本发明提供的双(1,5-环辛二烯)镍的制备方法，方法简单、成本低，反应条件温和、便于工业化批量生产，产品纯度