异吲哚啉黄色颜料的合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103013158A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN103013158A(43)申请公布日2013.04.03(21)申请号201210541574.0(22)申请日2012.12.13(71)申请人先尼科化工（上海）有限公司地址201707上海市青浦区青浦工业区汇联路1730号(72)发明人李秀娟(74)专利代理机构上海世贸专利代理有限责任公司31128代理人叶克英(51)Int.Cl.C09B57/04(2006.01)权利要求书权利要求书11页页说明书说明书33页页(54)发明名称异吲哚啉黄色颜料的合成方法(57)摘要本发明公开了一种异吲哚啉黄色颜料的合成方法，包括如下步骤：将巴比妥酸和1,3-二亚氨基异吲哚啉加入无机酸甲醇溶液反应，然后从反应产物中收集所述异吲哚啉黄色颜料。本发明的方法，可合成得到多种不同分子结构的异吲哚啉类颜料，克服了现有异吲哚啉类系列颜料品种稀少的窘境，是对异吲哚啉颜料家族的拓展和扩充，并且在合成方法上避开了有机酸的使用，有效地降低了成本和后处理难度，对环境污染小，便于工业化生产。CN10358ACN103013158A权利要求书1/1页1.异吲哚啉黄色颜料的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：将巴比妥酸和1,3-二亚氨基异吲哚啉加入无机酸甲醇溶液反应，然后从反应产物中收集所述异吲哚啉黄色颜料。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反应温度为10-70℃，反应时间为1-20小时。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的无机酸包括磷酸、盐酸、氢溴酸、氢碘酸、硫酸或硝酸。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，巴比妥酸与1,3-二亚氨基异吲哚啉的摩尔比为：巴比妥酸∶1,3-二亚氨基异吲哚啉＝2~4∶1；无机酸与巴比妥酸的摩尔比为：无机酸:巴比妥酸=0.05~3:1。5.根据权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于，所述异吲哚啉黄色颜料的结构式如下：R1～R4分别代表H、NO2、Cl、Br、C1～C10的直链或支链烷基；R5代表H、C1～C10的直链或支链烷基。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，R1～R4分别代表H、NO2或CH3、H、H；R5代表H或CH3。2CN103013158A说明书1/3页异吲哚啉黄色颜料的合成方法技术领域[0001]本发明涉及一种异吲哚啉黄色颜料新的合成工艺。背景技术[0002]该黄色颜料属于异吲哚啉类颜料，可用于涂料、塑料和油墨等生产领域。该类颜料分子因含有异吲哚啉环，在结构上可进行互变异构，且其分子间和分子内均可形成氢键，使之呈现出立体网状堆砌，具有各种良好的颜料性质，如耐酸碱、耐溶剂性、耐氧化还原性、耐热性以及耐迁移性。[0003]在结构上，该类颜料分子可分为不对称和对称两种构型，其中对称型是作为颜料使用的主要构型。P.Y.139是该类颜料中的代表品种，在汽巴和巴斯夫公司的牌号分别为Irgazine和Poliogen。通过以1,3-二亚氨基异吲哚啉和巴比妥酸为原料，在酸性水介质中加热可以合成得到该颜料。该颜料因氢键的形成，使其具有更明显的平面性和耐热稳定性，以及其它各项牢度。之后在合成方法和性能上，又对该颜料进行了优化和改进。DE2041999和US4166179分别报道了在低温和高温条件下，合成得到颜料产品。Ciba的专利中报道了在无机溶剂体系中，分阶段调节反应温度，并加入缚碱剂的合成异吲哚啉类颜料的方法。这种合成方法在一定程度上提高了颜料的遮盖力。Bayer专利则报道，制备异吲哚啉类颜料的中间体可不通过通入氨气，直接用邻苯二腈与甲醇钠反应得到，该中间体再与巴比妥酸反应同样可得到异吲哚啉类颜料产品，但得到的颜料收率低。[0004]类似地，还有含氰基的异吲哚啉类颜料。其中，通过氰乙酰芳胺衍生物与1,3-二亚氨基异吲哚啉反应得到的结构对称的异吲哚啉衍生物，可通过改变其芳胺的芳环结构来获得不同颜色的异吲哚啉类颜料。并且，该分子中氰基与-CONH-间能形成氢键，使其耐迁移性和热稳定性得到提高，同时降低了在溶剂中的溶解性。[0005]以上所介绍的专利文献都是围绕传统的异吲哚啉类颜料展开的合成和优化。但目前为止，异吲哚啉类颜料在品种和结构上还不够多样化。且专利文献大多使用有机酸作为催化剂进行反应，具有价格高，用量大，难回收和回收成本高等缺点。发明内容[0006]本发明的目的是提供一种异吲哚啉颜料的合成方法，以克服现有技术存在的缺陷。[0007]本发明的方法，包括如下步骤：[0008]将巴比妥酸和1,3-二亚氨基异吲哚啉加入重量含量为1～10%，优选1～5%的无机酸甲醇溶液，在10-70℃反应1-20h，然后从反应产物中收集所述异吲哚啉颜料，如式（1）所示的黄色颜料；[0009]反应温度优选为20～70℃，