一种加氢处理催化剂及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103785433103785433A(43)申请公布日2014.05.14(21)申请号201210427852.X(22)申请日2012.11.01(71)申请人中国石油化工股份有限公司地址100728北京市朝阳区朝阳门北大街22号申请人中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院(72)发明人姜虹杨占林王继锋唐兆吉魏登凌温德荣(51)Int.Cl.B01J27/24(2006.01)C10G45/08(2006.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书4页说明书4页(54)发明名称一种加氢处理催化剂及其制备方法(57)摘要本发明公开一种加氢处理催化剂的制备方法，包括如下过程：（1）配制常规活性金属浸渍溶液；（2）向步骤（1）中加入联氨衍生物；（3）用步骤（2）加入联氨衍生物的浸渍溶液浸渍氧化铝载体或含助剂的氧化铝载体，然后干燥；（4）步骤（3）的物料进行氢气活化，活化后得到最终加氢处理催化剂。所述的活性金属选自周期表第Ⅷ族及ⅥB族金属。合适的ⅥB族非贵金属组分包括钼、钨、铬或其混合物，优选钼、钨或其混合物。合适的Ⅷ族的非贵金属如钴、镍、铁或其混合物，优选钴、镍或其混合物。该催化剂制备过程简单，具有较高的脱硫、脱氮活性，使用前无需进行硫化处理。CN103785433ACN1037854ACN103785433A权利要求书1/1页1.一种加氢处理催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下过程：（1）配制常规活性金属浸渍溶液；（2）向步骤（1）中加入联氨衍生物；（3）用步骤（2）加入联氨衍生物的浸渍溶液浸渍氧化铝载体或含助剂的氧化铝载体，然后干燥；（4）步骤（3）的物料进行氢气活化，活化后得到最终加氢处理催化剂。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的活性金属选自周期表第Ⅷ族及ⅥB族金属。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：ⅥB族非贵金属组分包括钼、钨、铬或其混合物，Ⅷ族的非贵金属如钴、镍、铁或其混合物。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）所述的联氨衍生物为二烷基联氨，联氨衍生物的加入量为活性金属浸渍溶液质量的20%~70%。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）所述的联氨衍生物为二烷基联氨为二甲基联氨NH2N(CH3)2，联氨衍生物的加入量为活性金属浸渍溶液质量的30%~50%。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）所述的氧化铝或含助剂的氧化铝载体为球状、片剂或条形。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：本步骤（3）所述的浸渍为等体积浸渍或过量浸渍，浸渍后的干燥温度为70℃～200℃，干燥时间为0.5h～20h。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（4）所述的氢气活化条件为：以5℃/min~10℃/min的升温速度，从室温升至250℃~450℃，再以升温速率1℃/min~3℃/min，升温至500~700℃，并在最高温度下恒温2~8小时。9.根据权利要求1或9所述的方法，其特征在于：以5℃/min~10℃/min的升温速度，从室温升至400℃~450℃，再以升温速率2℃/min~3℃/min，升温至500~650℃，并在最高温度下恒温2~6小时。10.一种加氢处理催化剂，其特征在于：采用权利要求1-9所述方法制备，以活性金属组分氧化物的重量计，催化剂中活性金属含量为MoO39％～30％，Ⅷ族金属氧化物2％～10％，Ⅷ族金属为Ni和/或Co。2CN103785433A说明书1/4页一种加氢处理催化剂及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种加氢处理催化剂及其制备方法，特别是涉及一种重馏分油加氢处理催化剂及其制备方法。背景技术[0002]负载型催化剂多数采用浸渍法制备，例如各种加氢催化剂。用浸渍法制备加氢催化剂时，浸渍溶液pH值对催化剂表面上活性金属（如Mo）的结构、分散度及其与载体（如Al2O3）的相互作用有很大影响。pH值的提高可减少载体比表面积在浸渍过程中的损失，使催化剂比表面积有所增加。[0003]一般来说，加氢催化剂所用的浸渍液有两种类型：一为ⅥB族和Ⅷ族元素的碱性溶液；二为ⅥB族和Ⅷ族元素的酸性溶液。中国专利CN93109141.1指出当所用溶液同时含有钼和钴（镍）的氨水溶液，此浸渍溶液为碱性，如果要一次浸渍制成催化剂，需要配成浓度很高钼－钴（镍）－氨溶液，这种溶液不稳定，给浸渍操作带来困难。这种浸渍液不能进行饱和喷淋，在喷淋过程中随着氨的挥发，很容易析出沉淀。因此用碱性溶液来制备催化剂时很难用一步浸渍法来完成。而采用二步或多步浸渍法，不但使制备过程复杂，而且对催化剂的某些物化性质带来不利影响。[0004]ⅥB族和Ⅷ族元素的酸性溶液可制