氧化烷基芳族化合物的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103842324103842324A(43)申请公布日2014.06.04(21)申请号201280048541.0C07C27/10(2006.01)(22)申请日2012.10.08C07C29/48(2006.01)C07C45/36(2006.01)(30)优先权数据13/340,1522011.12.29US(85)PCT国际申请进入国家阶段日2014.04.02(86)PCT国际申请的申请数据PCT/US2012/0591832012.10.08(87)PCT国际申请的公布数据WO2013/101325EN2013.07.04(71)申请人环球油品公司地址美国伊利诺伊(72)发明人A·巴塔查里亚J·T·瓦伦加(74)专利代理机构北京市中咨律师事务所11247代理人徐国栋林柏楠(51)Int.Cl.C07C51/265(2006.01)C07C63/26(2006.01)B01J31/02(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书14页说明书14页附图2页附图2页(54)发明名称氧化烷基芳族化合物的方法(57)摘要本发明阐述了氧化烷基芳族化合物的方法。该方法包括使烷基芳族化合物、溶剂、溴源、催化剂和氧化剂接触以制备包括芳族醇、芳族醛、芳族酮和芳族羧酸中的至少一种的产物。控制溶剂的组成以减少产物中的杂质。CN103842324ACN103842ACN103842324A权利要求书1/1页1.一种氧化烷基芳族化合物的方法，其包括：使烷基芳族化合物、溶剂、溴源、催化剂和氧化剂接触以制备包含芳族醇、芳族醛、芳族酮和芳族羧酸中的至少一种的产物；其中溶剂包含羧酸和离子液体，且其中溶剂具有以重量计为7:13至13:7的羧酸与离子液体的比率。2.根据权利要求1的方法，其进一步包括通过控制溶剂的比率将产物中的4-CBA含量维持为小于2500ppm。3.根据权利要求1或2的方法，其进一步包括通过控制溶剂的比率将产物的CIELABb*值维持为小于5。4.根据权利要求1的方法，其中离子液体的阳离子为咪唑、吡唑、噻唑、异噻唑、氮杂噻唑、氧代噻唑、恶嗪、恶唑啉、氧氮硼杂环戊烯、二噻唑、三唑、硒唑、氧磷杂环戊烯、吡咯、硼杂环戊烯、呋喃、噻吩、磷杂环戊烯、五唑、吲哚、二氢吲哚、恶唑、异噻唑、四唑、苯并呋喃、二苯并呋喃、苯并噻吩、二苯并噻吩、噻二唑、吡啶、嘧啶、吡嗪、哒嗪、哌嗪、哌啶、吗啉、吡喃、阿诺啉、酞嗪、喹唑啉、喹喔啉或其组合。5.根据权利要求1、2或4中任一项的方法，其中离子液体的阴离子为卤离子、硼离子、22磷酸根、砷酸根、锑酸根、乙酸根、羧酸根、唑阴离子、硫酸根、酰基单元、CO3、NO2、NO3、SO4、(CF3)SO3或其组合。6.根据权利要求1、2或4中任一项的方法，其中接触步骤进一步包括添加离子固体或能够形成离子盐的材料。7.根据权利要求1、2或4中任一项的方法，其中离子液体包括1-丁基3-甲基咪唑溴化物和1-丁基3-甲基咪唑乙酸盐。8.根据权利要求7的方法，其中1-丁基3-甲基咪唑溴化物与1-丁基3-甲基咪唑乙酸盐的比率为1:3至3:1。9.根据权利要求7的方法，其中混合物进一步包括乙酸铵，且其中羧酸:1-丁基3-甲基咪唑溴化物:乙酸铵:1-丁基3-甲基咪唑乙酸盐的比率为10:1:1:1至1:5:5:5。10.根据权利要求1、2或4中任一项的方法，其中离子液体由至少一种离子液体前体原位形成。2CN103842324A说明书1/14页氧化烷基芳族化合物的方法[0001]较早的国家申请的优先权[0002]本申请主张2011年12月29日提出申请的美国申请第13/340,152号的优先权。[0003]发明所属的技术领域[0004]本发明涉及氧化烷基芳族化合物的方法。更具体而言，本发明涉及用于减少杂质和/或改进氧化的烷基芳族化合物的颜色的方法。现有技术[0005]烷基芳族化合物(例如，甲苯和二甲苯)的氧化是重要的商业方法。可获得各种氧化产物，包含芳族羧酸(例如对苯二甲酸(1,4-苯二甲酸)和间苯二甲酸(1,3-苯二甲酸))，其例如用于聚合物工业中。[0006]已知氧化产物(例如芳族醇、芳族醛、芳族酮和芳族羧酸)在氧化条件下和/或在反应混合物冷却时可固化或结晶。因此，可制备氧化产物的混合物，其需要进一步处理以增加期望产物的纯度。举例而言，在对苯二甲酸的制备中，氧化产物通常称为粗制对苯二甲酸，因为其含有杂质，包含有色体和中间体氧化产物(尤其4-羧基苯甲醛(4-CBA))。为获得聚合物级或纯化对苯二甲酸，本领域已知各种纯化步骤，其包含：使用水和/或溶剂洗涤粗制对苯二甲酸、额外氧化或结晶步骤和在氢化条件下(通常包含含有钯和碳的催化剂)使所