氧化烷基芳族化合物的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN104024190104024190A(43)申请公布日2014.09.03(21)申请号201280064967.5C07C45/28(2006.01)(22)申请日2012.10.18C07C51/265(2006.01)C07C65/30(2006.01)(30)优先权数据13/340,2142011.12.29US(85)PCT国际申请进入国家阶段日2014.06.27(86)PCT国际申请的申请数据PCT/US2012/0607332012.10.18(87)PCT国际申请的公布数据WO2013/101335EN2013.07.04(71)申请人环球油品公司地址美国伊利诺伊(72)发明人A·巴塔查里亚(74)专利代理机构北京市中咨律师事务所11247代理人徐国栋林柏楠(51)Int.Cl.C07C27/10(2006.01)C07C29/48(2006.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书8页说明书8页(54)发明名称氧化烷基芳族化合物的方法(57)摘要本发明阐述氧化烷基芳族化合物的方法。该方法包含使烷基芳族化合物、包括至少一种离子液体的前体的溶剂、溴源、催化剂和氧化剂接触以制备氧化产物，该氧化产物包括芳族醇、芳族醛、芳族酮和芳族羧酸中的至少一种。CN104024190ACN10429ACN104024190A权利要求书1/1页1.一种氧化烷基芳族化合物的方法，其包括：使烷基芳族化合物、包括至少一种离子液体的前体的溶剂、溴源、催化剂和氧化剂接触以制备氧化产物，该氧化产物包括芳族醇、芳族醛、芳族酮和芳族羧酸中的至少一种。2.根据权利要求1的方法，其中前体包括阳离子前体，所述阳离子前体包含：咪唑、吡唑、噻唑、异噻唑、氮杂噻唑、氧代噻唑、嗪、唑啉、唑硼杂环戊二烯、二噻唑、三唑、硒唑、氧杂磷杂环戊二烯、吡咯、硼杂环戊二烯、呋喃、噻吩、磷杂环戊二烯、五唑、吲哚、二氢吲哚、唑、异噻唑、四唑、苯并呋喃、二苯并呋喃、苯并噻吩、二苯并噻吩、噻二唑、吡啶、嘧啶、吡嗪、哒嗪、哌嗪、哌啶、吗啉、吡喃、阿诺啉、酞嗪、喹唑啉、喹喔啉或其组合。3.根据权利要求1至2中任一项的方法，其中前体包括阴离子前体，所述阴离子前体包含：卤离子、硼离子、磷酸根、砷酸根、锑酸根、乙酸根、羧酸根、唑阴离子、硫酸根、酰基单元、2-1-1-2-3-1-CO3、NO2、NO3、SO4、PO4、(CF3)SO3或其组合。4.根据权利要求1至2中任一项的方法，其中将至少一种前体与羧酸溶剂或与烷基芳族化合物预混合。5.根据权利要求1至2中任一项的方法，其中在未预混合的情形下使前体与烷基芳族化合物、溴源、催化剂和氧化剂接触。6.根据权利要求1至2中任一项的方法，其进一步包括：使氧化产物的至少一部分和包括离子液体或至少一种离子液体的第二前体的第二溶剂接触，以制备第二氧化产物。7.根据权利要求6的方法，其中第一接触步骤在第一反应区中实施，且其中第二接触步骤在第二反应区中实施。8.根据权利要求7的方法，其中第一反应区和第二反应区位于不同反应器中。9.根据权利要求1至2中任一项的方法，其中溶剂进一步包括羧酸，且其中溶剂具有以重量计在1:16至16:1的范围内的羧酸与离子液体的比率。10.根据权利要求1至2中任一项的方法，其中氧化产物含有小于2500ppm的4-羧基苯甲醛。2CN104024190A说明书1/8页氧化烷基芳族化合物的方法[0001]本申请主张2011年12月29日提出申请的美国申请案第13/340,214号的优先权。发明领域[0002]本发明涉及氧化烷基芳族化合物的方法。更特定而言，本发明涉及使用原位形成离子液体的离子液体前体氧化烷基芳族化合物的方法。背景技术[0003]烷基芳族化合物(例如，甲苯和二甲苯)的氧化是重要的商业方法。可获得各种氧化产物，包含芳族羧酸(例如对苯二甲酸(1,4-苯二甲酸)和间苯二甲酸(1,3-苯二甲酸))，其用于(例如)聚合物工业中。[0004]已知氧化产物(例如芳族醇、芳族醛、芳族酮和芳族羧酸)在氧化条件下和/或在反应混合物冷却时可固化或结晶。因此，可制备氧化产物的混合物，其需要进一步处理以增加期望产物的纯度。例如，在对苯二甲酸的制备中，氧化产物通常称为粗制对苯二甲酸，这是因为其含有杂质，包含有色体和中间体氧化产物(尤其4-羧基苯甲醛(4-CBA))。为获得聚合物级或纯化的对苯二甲酸，本领域已知各种纯化步骤，其包含：使用水和/或溶剂洗涤该粗制对苯二甲酸、额外氧化或结晶步骤和在氢化条件下(通常包含含有钯和碳的催化剂)使所溶解粗制对苯二甲酸的溶液与氢反应。通常使用数个纯化步骤。[0005]US2,833,816公开将芳族化合物氧化成相应芳族羧酸的