在由硝基芳族化合物制备芳族胺的过程中用于启动反应的改进的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN104245661104245661A(43)申请公布日2014.12.24(21)申请号201380020135.8(74)专利代理机构北京北翔知识产权代理有限(22)申请日2013.04.12公司11285代理人苏萌钟守期(30)优先权数据12164325.82012.04.16EP(51)Int.Cl.C07C209/36(2006.01)(85)PCT国际申请进入国家阶段日C07C209/84(2006.01)2014.10.15C07C211/46(2006.01)(86)PCT国际申请的申请数据C07C211/47(2006.01)PCT/EP2013/0577172013.04.12(87)PCT国际申请的公布数据WO2013/156410DE2013.10.24(71)申请人拜尔材料科学股份公司地址德国勒沃库森(72)发明人M·默克尔T·克瑙夫C·A·皮特斯T·施密特权利要求书1页权利要求书1页说明书5页说明书5页(54)发明名称在由硝基芳族化合物制备芳族胺的过程中用于启动反应的改进的方法(57)摘要一种通过芳族硝基化合物的氢化而制备芳族胺的方法，其包括下列步骤：A)使反应器包含可得的加氢催化剂；B)将芳族硝基化合物和氢气提供至反应器并使其与加氢催化剂接触，其中至少氢气通过压缩机提供至反应器中，所述压缩机包含至少部分接触氢气的操作流体；C)通过加热并且与氧气接触而使加氢催化剂再生。在步骤C)之后，进行步骤D1)和/或D2)：D1)至少移除存在于反应器和/或下游流体连接至反应器的设备部件中的部分流体，所述流体在步骤C)过程中至少部分存在于反应器和/或这些设备部件中；和D2)以在步骤C)过程中不存在于压缩机和/或连接至压缩机的再循环设备中的操作流体来至少部分替换压缩机中的操作流体——其在步骤C)过程中存在于压缩机和/或连接至压缩机的再循环设备中。CN104245661ACN104256ACN104245661A权利要求书1/1页1.一种通过芳族硝基化合物的氢化而制备芳族胺的方法，其包括下列步骤：A)提供存在有加氢催化剂的反应器；B)将芳族硝基化合物和氢气引入至反应器中并与加氢催化剂接触，其中至少氢气通过压缩机被引入至反应器中，并且所述压缩机包含至少部分接触氢气的操作液体；C)通过加热并且与氧气接触而使加氢催化剂再生；其特征在于在步骤C)之后进行步骤D1)和/或D2)：D1)至少部分移除存在于反应器和/或下游流体连接至反应器的设备部件中的液体，所述液体在步骤C)过程中至少部分存在于反应器和/或这些设备部件中；D2)以在步骤C)过程中不存在于压缩机和/或连接至压缩机的再循环设备中的操作液体来至少部分替换压缩机中的操作液体——其在步骤C)过程中存在于压缩机和/或连接至压缩机的再循环设备中。2.权利要求1的方法，其中压缩机是液环式压缩机。3.权利要求1的方法，其中压缩机中的操作液体是水或含水量大于90重量％的水溶液。4.权利要求1的方法，其中在步骤C)之后反应器另外用惰性气体填充或冲洗。5.权利要求1的方法，其中步骤D1)通过用水和/或含水量大于90重量％的水溶液冲洗反应器和/或下游流体连接至反应器的设备部件而进行。6.权利要求1的方法，其中步骤B)中的氢气与芳族硝基化合物的硝基基团的摩尔比例为≥3:1至≤100:1。7.权利要求1的方法，其中步骤B)中使用了具有通式(I)的芳族硝基化合物：其中R1和R2彼此独立地各自选自氢、甲基或乙基，并且R2也可以是NO2。8.权利要求1的方法，其中步骤B)中的芳族硝基化合物是硝基苯和/或二硝基甲苯。9.权利要求1的方法，其中反应器中的催化剂排列于固定催化剂床上。10.权利要求1的方法，其中在步骤D1)和/或D2)之后并且在将芳族硝基化合物和氢气重新引入至反应器与加氢催化剂接触之前，将反应器的内部和/或流体连接至反应器的设备部件的内部加热至大于58℃的温度。2CN104245661A说明书1/5页在由硝基芳族化合物制备芳族胺的过程中用于启动反应的改进的方法[0001]本发明涉及由硝基芳族化合物制备芳族胺时改进的启动反应的方法，其包括下列步骤：提供存在有加氢催化剂的反应器；将芳族硝基化合物和氢气引入至反应器中并与加氢催化剂接触，其中至少氢气通过压缩机被引入至反应器中，所述压缩机包含至少部分接触氢气的操作液体；通过加热并且与氧气接触而使加氢催化剂再生。特定的(操作)液体随后被替换。[0002]芳族胺是需廉价并且大量制备的重要的中间体。因此，用于芳族胺的生产设备通常以非常大的容量进行建造。这些设备的高生产力通过非常长的反应周期和用于氢化的启动与关闭操作之间的无故障操作而得到保证，所述无故障操作