用于通过使硝基芳族化合物氢化来制备芳胺的方法的原料的优化引入.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103534230103534230A(43)申请公布日2014.01.22(21)申请号201280023556.1代理人王媛钟守期(22)申请日2012.03.14(51)Int.Cl.(30)优先权数据C07C209/36(2006.01)11158462.92011.03.16EPC07C211/50(2006.01)B01J19/26(2006.01)(85)PCT国际申请进入国家阶段日2013.11.15(86)PCT国际申请的申请数据PCT/EP2012/0544142012.03.14(87)PCT国际申请的公布数据WO2012/123469DE2012.09.20(71)申请人巴斯夫欧洲公司地址德国路德维希港(72)发明人G·沃特斯J·布特内A·雷奇利M·希勒P·伦斯M·赫瑞施H·鲁格B·汉泰A·霍夫曼R·弗里兹K·里克特H·布劳恩斯贝格L·布伦施(74)专利代理机构北京北翔知识产权代理有限公司11285权权利要求书2页利要求书2页说明书12页说明书12页附图2页附图2页(54)发明名称用于通过使硝基芳族化合物氢化来制备芳胺的方法的原料的优化引入(57)摘要本发明涉及一种通过使用氢气使相应的硝基芳族化合物氢化来制备芳胺的方法，以及涉及一种适用于此目的的装置。本发明更具体地涉及一种通过使二硝基甲苯(DNT)氢化来制备甲苯二胺(TDA)的方法。CN103534230ACN103542ACN103534230A权利要求书1/2页1.一种制备芳胺的方法，该方法在液相中在悬浮催化剂的存在下使用氢气使硝基芳族化合物氢化：-在反应器(1)中进行，-在反应器(1)的一端——优选在其上端——具有驱动喷嘴(2)，从所述反应器底部区域排出的反应混合物通过外部环路(3)经该喷嘴注入到反应器(1)的该区域中，-在反应器(1)的一端——优选在其上端——引入所述硝基芳族化合物，以及-引入氢气，其中-在适当的反应器填充高度下，无论是在运行状态还是关闭的反应器和/或泵送环路中，不存在所述硝基芳族化合物入口和液相——优选包含所需的芳胺、水和催化剂——之间的直接物理接触，以及-可通过测量仪器检测所述硝基芳族化合物入口和所述反应器内液相之间不适当地接触后所述硝基芳族化合物入口的部分阻塞或完全阻塞。2.权利要求1的方法，其中反应器(1)是立式的。3.权利要求1或2的方法，其中经外部管路(3)注入的反应器混合物随后流入安装在所述反应器纵向上的中心插入式管(4)，优选自上而下地流经中心插入式管(4)的长度，并且在插入式管(4)外的内部环路运动中再次向上流动。4.权利要求1至3中任一项的方法，其中在反应器(1)内部存在流经冷却水且吸收部分反应热的换热器(6)。5.权利要求1至4中任一项的方法，其中在所述反应器的底端引入氢气。6.权利要求1至5中任一项的方法，其中由所述反应器底部区域流入外部环路的反应混合物中的氢气浓度不低于0.1体积%，优选不低于3体积%。7.权利要求4的方法，其中除了安装在反应器(1)内部的换热器(6)外，在所述外部环路中还使用另一个换热器(W)。8.权利要求1至7中任一项的方法，其中所述硝基芳族化合物的加入经由进料管线和/或计量装置进行。9.权利要求8的方法，其中所述硝基芳族化合物的引入经由一个或多个独立的管而进行，在所述管中可通过测量仪器检测部分阻塞或完全阻塞。10.权利要求9的方法，其中所述硝基芳族化合物的入口的出口横截面在所述一个或多个独立的管的末端具有一个收缩部或一种偏离旋转对称形状的形状。11.权利要求1或2的方法，其中将层流或湍流硝基芳族化合物射流从一个或多个硝基芳族化合物的入口引入至驱动射流从外部回路喷嘴冲击液体表面的周界区域中的液相表面上。12.权利要求3的方法，其中将来自一个或多个硝基芳族化合物入口的层流或湍流硝基芳族化合物射流引入至插入式管的横截面积投射至液体表面的区域中的液相表面上，优选非常接近于来自外部回路的喷嘴的驱动射流，特别优选地直接在外部回路的喷嘴的驱动射流的周界上。13.权利要求1至12中任一项的方法，其中将一个或多个硝基芳族化合物的入口的出口开口在所述反应器的对称轴方向上倾斜最高达90°以产生径向冲击。2CN103534230A权利要求书2/2页14.权利要求1至13中任一项的方法，其中在外部环路中流动的反应混合物中引入额外的氢气，以确保外部环路中的最低氢气浓度。15.权利要求6的方法，其中将氢气引入反应器的任意位置并对反应器直径或来自反应器底部区域的反应混合物的流出速率进行设计以确保外部环路中的最低氢气浓度。16.权利要求1至15中任一项的方法，其中反应温度为80至200℃，优选100至180℃，特别优