制备芳族胺的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN101928221A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN101928221A(43)申请公布日2010.12.29(21)申请号201010213315.6(22)申请日2010.06.17(30)优先权数据102009025374.22009.06.18DE(71)申请人拜尔材料科学股份公司地址德国莱沃库森(72)发明人K·萨默P·莱纳A·拉戈(74)专利代理机构上海专利商标事务所有限公司31100代理人沙永生王颖(51)Int.Cl.C07C209/36(2006.01)C07C209/84(2006.01)C07C211/46(2006.01)权利要求书1页说明书9页(54)发明名称制备芳族胺的方法(57)摘要本发明涉及一种制备芳族胺的方法，该方法是通过对相应的芳族硝基化合物进行氢化，然后再进行纯化来实现的。在纯化过程中，特定的胺首先与碱的水溶液混合。然后，加入过量的水使有机相和水相分层。CN10928ACN101928221A权利要求书1/1页1.一种制备芳族胺的方法，其中：a)在催化剂存在下，通过相应的芳族硝基化合物的氢化来制备芳族胺，在氢化过程中形成的水通过相分离而分离除去，得到粗制芳族胺，以及b)然后通过具有以下步骤的过程对步骤a)得到的粗制芳族胺进行纯化：b)(i)将步骤a)中得到的粗制芳族胺与至少一种碱的水溶液混合，对碱的水溶液的用量和碱浓度加以选择，使得在方法步骤b)中加入到芳族胺中的所有碱的总量与步骤a)中得到的芳族胺中包含的酚羟基的摩尔比不大于10，并使得有机组分与水的重量比大于10，b)(ii)使步骤b)(i)中得到的混合物与水混合，步骤b)(i)中得到的混合物与步骤b)(ii)中加入的水的重量比在0.05-20的范围内，以及b)(iii)然后将步骤b)(ii)中得到的两相混合物分离为含芳族胺的有机相和水相。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：b)(iv)将步骤b)(iii)中得到的含有芳族胺的有机相与至少一种碱的水溶液混合，对碱的水溶液的用量和碱浓度加以选择，使得在方法步骤b)中加入到芳族胺中的所有碱的总量与步骤a)中得到的芳族胺中包含的酚羟基的摩尔比不大于10，并使得有机组分与水的重量比大于10，b)(v)使步骤b)(iv)中得到的混合物与水混合，步骤b)(iv)中得到的混合物与步骤b)(v)中加入的水的重量比在0.05-20的范围内，以及b)(vi)然后将步骤b)(v)中得到的两相混合物分离为含芳族胺的有机相和水相。3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤b)(iii)或步骤b)(vi)中得到的含芳族胺的有机相在单阶段或多阶段过程中用水进行洗涤。4.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤b)(i)-(iii)和任选的额外步骤b)(iv)-(vi)在20℃-160℃之间的温度下进行。5.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述芳族胺是苯胺。6.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤b)(ii)或步骤b)(v)中加入的水是从步骤a)的反应中得到的再循环工艺水。7.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，使用的碱是碱金属氢氧化物。8.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，以步骤a)中得到的粗制芳族胺的重量为基准计，步骤a)中得到的粗制芳族胺的水含量为0.01重量％-20重量％。9.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤b)(iii)或步骤b)(vi)的相分离或任选的一次或多次额外的相分离后得到的含有芳族胺的有机相进一步通过蒸馏纯化。10.如权利要求8所述的方法，其特征在于，首先步骤a)中得到的粗制芳族胺通过蒸馏纯化，然后经纯化的芳族胺再在步骤b)中纯化。2CN101928221A说明书1/9页制备芳族胺的方法[0001]本发明涉及一种制备芳族胺的方法，该方法是通过对相应的芳族硝基化合物进行氢化，然后再进行纯化来实现的。芳族胺在此应理解为是指在芳环上带有至少一个氨基的化合物，如果需要，所述芳环可以被取代或者与其它芳环稠合。[0002]这些芳族胺优选通过一种处理过程来纯化，在该过程中首先将特定的胺与尽可能少的浓度尽可能高的碱的水溶液混合，使得在此阶段最好还没有清晰可见的相分离。然后，加入过量的水，特意使有机相和水相分层。优选通过选择合适的物理边界条件来具体调节有机相的位置(顶部或底部)。[0003]在依据本发明的方法中，可以通过现有技术中已知的技术方法来制备芳族胺。这种方法是已知的，例如EP-A-1935871中用于制备甲苯二胺的方法，其中硝基化合物的氢化在100-200℃、优选120-180℃、更优选125-170℃、最优选130-160℃的温度下，在催化剂存在下，在5-100巴、优选8-50巴、更优