一种快速测定奶粉中三聚氰胺含量的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105954399A(43)申请公布日2016.09.21(21)申请号201610259923.8(22)申请日2016.04.25(71)申请人广西壮族自治区梧州食品药品检验所地址543000广西壮族自治区梧州市西环路中段198号(72)发明人陈学松张云平陈启钊(74)专利代理机构广州市越秀区海心联合专利代理事务所(普通合伙)44295代理人黄为蔡国(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)G01N30/12(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种快速测定奶粉中三聚氰胺含量的方法(57)摘要本发明提供了一种快速测定奶粉中三聚氰胺含量的方法，旨在提供一种操作简单，省时高效的测定的快速测定奶粉中三聚氰胺含量的方法：称取奶粉2g，用10g弗罗里硅土混匀，将混合均匀的样品装入萃取池中，以浓度为0.2％的乙酸溶液为萃取溶剂，压力7.5Mpa，温度60℃，静态萃取时间5min，冲洗体积60％，吹扫时间200s，静态循环2次；萃取完成后将萃取液在60℃条件下用旋转蒸发仪蒸干，用2ml乙睛将蒸干后的萃取液溶解后离心；离心后上清液上高效液相色谱仪进行测定；属于化学检测技术领域。CN105954399ACN105954399A权利要求书1/1页1.一种快速测定奶粉中三聚氰胺含量的方法，其特征在于，依次包括了下述步骤：称取奶粉2g，用10g弗罗里硅土混匀，将混合均匀的样品装入萃取池中，以浓度为0.2％的乙酸溶液为萃取溶剂，压力7.5Mpa，温度60℃，静态萃取时间5min，冲洗体积60％，吹扫时间200s，静态循环2次；萃取完成后将萃取液在60℃条件下用旋转蒸发仪蒸干，用2ml乙睛将蒸干后的萃取液溶解后离心；离心后上清液上高效液相色谱仪进行测定；所述的色谱条件如下：所述的分析柱ACEExcel2C18-PFP；流速1.0ml·min-1；柱温35℃；检测波长243nm；进样量为2μL；流动相A为乙腈，流动相B为水，甲酸调解pH值为3.0，进行梯度洗脱。2.根据权利要求1所述的一种快速测定奶粉中三聚氰胺含量的方法，其特征在于，所述的梯度洗脱程序为：0～1min，2％A、98％B；1-6min，20％～80％A、80％～20％B；6-11min，90％A、10％B；在2％A、98％B下平衡3min。2CN105954399A说明书1/3页一种快速测定奶粉中三聚氰胺含量的方法技术领域[0001]本发明提供一种测定三聚氰胺含量的方法，具体地说，一种快速测定奶粉中三聚氰胺含量的方法；属于化学检测技术领域。背景技术[0002]三聚氰胺(Melamine)，又名蜜胺、三聚氰酰胺、氰尿酰胺，是一种重要的氮杂环有机化工原料，白色结晶粉末，无味。由于三聚氰胺分子中含有大量氮元素，而普通的全氮测定法测食品中的蛋白质含量时不能排除这类伪蛋白氮的干扰，因而一些厂商为了能低成本而添加这种化工原料，以提高产品中蛋白质含量。2007年初，美国发生多起猫、狗宠物中毒死亡事件。美国食品药品管理局(FDA)调查发现宠物食品所用的小麦麸蛋白添加物中有较高浓度三聚氰胺存在，动物食用后可以使动物发生肾衰竭并导致死亡。而在今年，我们国内竟发现在婴儿奶粉中残留有大量的三聚氰胺，以使部分婴儿食用后患上严重的肾结石。[0003]目前，三聚氰胺在食品中的残留分析方法有两种方法，即GB/T22388-2008和GB/T22400-2008。发明内容[0004]本发明的目的是提供一种操作简单，省时高效的测定奶粉中三聚氰胺含量的方法。[0005]为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下：[0006]一种快速测定奶粉中三聚氰胺含量的方法，依次包括了下述步骤：称取奶粉2g，用10g弗罗里硅土混匀，将混合均匀的样品装入萃取池中，以浓度为0.2％的乙酸溶液为萃取溶剂，压力7.5Mpa，温度60℃，静态萃取时间5min，冲洗体积60％，吹扫时间200s，静态循环2次；萃取完成后将萃取液在60℃条件下用旋转蒸发仪蒸干，用2ml乙睛将蒸干后的萃取液溶解后离心；离心后上清液上高效液相色谱仪进行测定；[0007]所述的色谱条件如下：[0008]所述的分析柱ACEExcel2C18-PFP；[0009]流速1.0ml·min-1；[0010]柱温35℃；[0011]检测波长243nm；[0012]进样量为2μL；[0013]流动相A为乙腈，流动相B为水，甲酸调解pH值为3.0，进行梯度洗脱。[0014]进一步的，上述的一种快速测定奶粉中三聚氰胺含量的方法，所述的梯度洗脱程序为：0～1min，2％A、98％B；1-6min，20％～80％A、80％～20％B；6-11mi