ASE-UPLC测定奶粉中三聚氰胺的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105929061A(43)申请公布日2016.09.07(21)申请号201610259366.X(22)申请日2016.04.25(71)申请人广西壮族自治区梧州食品药品检验所地址543000广西壮族自治区梧州市西环路中段198号(72)发明人陈学松张云平陈启钊(74)专利代理机构广州市越秀区海心联合专利代理事务所(普通合伙)44295代理人黄为蔡国(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称ASE-UPLC测定奶粉中三聚氰胺的方法(57)摘要本发明提供了一种ASE-UPLC测定奶粉中三聚氰胺的方法，旨在提供提取时间短，且重现性好，并且可控性强的ASE-UPLC测定奶粉中三聚氰胺的方法：称取奶粉2g，用20g石英砂混匀，将混合均匀的样品装入萃取池中，以50％甲醇水溶液作为萃取溶剂，压力7.5Mpa，温度70℃，静态萃取时间3min，冲洗体积60％，吹扫时间200s，静态循环3次；提取完成后将提取液用甲醇定容至25mL，吸取1.5mL于装有300mgPSA的2mL离心管中，漩涡2min，离心3min，取上清液进行超高效液相分析；属于化学检测技术领域。CN105929061ACN105929061A权利要求书1/1页1.一种ASE-UPLC测定奶粉中三聚氰胺的方法，其特征在于，依次包括了下述步骤：称取奶粉2g，用20g石英砂混匀，将混合均匀的样品装入萃取池中，以50％甲醇水溶液作为萃取溶剂，压力7.5Mpa，温度70℃，静态萃取时间3min，冲洗体积60％，吹扫时间200s，静态循环3次；提取完成后将提取液用甲醇定容至25mL，吸取1.5mL于装有300mgPSA的2mL离心管中，漩涡2min，离心3min，取上清液进行超高效液相分析；所述的色谱条件如下：分析柱ACEExcel2C18-PFP，流速1.0ml·min-1，柱温35℃，检测波长220nm，进样量为3μL；流动相A为乙腈，流动相B为水；梯度洗脱程序：0～2.5min，90％A、10％B；2.5-5min，80％～20％A、20％～80％B；5-9min，90％A、10％B；在2％A、98％B下平衡2min。2.根据权利要求1所述的ASE-UPLC测定奶粉中三聚氰胺的方法，其特征在于，所述的超高效液相色谱仪为Agilent1290超高效液相色谱仪。3.根据权利要求1所述的ASE-UPLC测定奶粉中三聚氰胺的方法，其特征在于，所述的萃取仪为ASE350。2CN105929061A说明书1/2页ASE-UPLC测定奶粉中三聚氰胺的方法技术领域[0001]本发明提供一种测定三聚氰胺含量的方法，具体地说，是ASE-UPLC测定奶粉中三聚氰胺的方法；属于化学检测技术领域。背景技术[0002]三聚氰胺(Melamine)，又名蜜胺、三聚氰酰胺、氰尿酰胺，是一种重要的氮杂环有机化工原料，白色结晶粉末，无味。由于三聚氰胺分子中含有大量氮元素，而普通的全氮测定法测食品中的蛋白质含量时不能排除这类伪蛋白氮的干扰，因而一些厂商为了能低成本而添加这种化工原料，以提高产品中蛋白质含量。2007年初，美国发生多起猫、狗宠物中毒死亡事件。美国食品药品管理局(FDA)调查发现宠物食品所用的小麦麸蛋白添加物中有较高浓度三聚氰胺存在，动物食用后可以使动物发生肾衰竭并导致死亡。[0003]目前，三聚氰胺在食品中的残留分析方法有两种方法，即GB/T22388-2008和GB/T22400-2008。发明内容[0004]本发明的目的是提供一种提取时间短，且重现性好，并且可控性强的ASE-UPLC测定奶粉中三聚氰胺的方法。[0005]为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下：[0006]一种ASE-UPLC测定奶粉中三聚氰胺的方法，依次包括了下述步骤：称取奶粉2g，用20g石英砂混匀，将混合均匀的样品装入萃取池中，以50％甲醇水溶液作为萃取溶剂，压力7.5Mpa，温度70℃，静态萃取时间3min，冲洗体积60％，吹扫时间200s，静态循环3次；提取完成后将提取液用甲醇定容至25mL，吸取1.5mL于装有300mgPSA的2mL离心管中，漩涡2min，离心3min，取上清液进行超高效液相分析；[0007]所述的色谱条件如下：分析柱ACEExcel2C18-PFP，流速1.0ml·min-1，柱温35℃，检测波长220nm，进样量为3μL；流动相A为乙腈，流动相B为水；梯度洗脱程序：0～2.5min，90％A、10％B；2.5-5min，80％～20％A、20％～80％B；5-9min，90％A、10％B；在2％A、98％B下平衡2min。[0008]进一步的，上述的ASE-UP