一种单氰胺含量的测定方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115825327A(43)申请公布日2023.03.21(21)申请号202211621725.3(22)申请日2022.12.16(71)申请人宁夏瑞泰科技股份有限公司地址755000宁夏回族自治区中卫市中卫工业园区精细化工区申请人江苏扬农化工集团有限公司(72)发明人李芬芬王连之范长春陈婷(74)专利代理机构北京弘权知识产权代理有限公司11363专利代理师逯长明朱紫晓(51)Int.Cl.G01N31/16(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种单氰胺含量的测定方法(57)摘要本申请公开了一种单氰胺含量的测定方法，先将硼酸溶于蒸馏水中配制硼酸溶液，将氢氧化钠溶于蒸馏水中配制氢氧化钠溶液，并在配制的溶液冷却至室温后，将硼酸溶液在缓慢搅拌的情况下加入到氢氧化钠溶液中，混合均匀制得硼酸钠溶液；接着称取0.11‑0.13g的样品于滴定杯中，并加蒸馏水冲洗滴定杯的内壁，向滴定杯中加入40mL硼酸钠溶液，采用自动滴定仪用硝酸银标准溶液滴定至突跃时为止，获取硝酸银标准溶液消耗的体积；最后按照计算公式计算得样品中的单氰胺含量。该测定方法选用直接滴定法测定单氰胺含量，采用硝酸银标准溶液滴定，测定过程简单，消耗短，并不存在沉淀损失现象，进而可以确保连续多次测定后的准确性，重复性良好。CN115825327ACN115825327A权利要求书1/1页1.一种单氰胺含量的测定方法，其特征在于，包括：称取12.8g硼酸溶于500mL蒸馏水中得硼酸溶液，再称取4.0g氢氧化钠溶于500mL蒸馏水中得氢氧化钠溶液，待溶液冷却至室温后，将所述硼酸溶液在缓慢搅拌下加入所述氢氧化钠溶液中，混合均匀得硼酸钠溶液；称取0.11‑0.13g样品于滴定杯中，并加蒸馏水冲洗所述滴定杯的内壁，向所述滴定杯中加入40mL所述硼酸钠溶液，采用自动滴定仪用硝酸银标准溶液滴定至突跃时为止，获取所述硝酸银标准溶液消耗的体积；按照计算公式计算得所述样品中的单氰胺含量。2.根据权利要求1所述的单氰胺含量的测定方法，其特征在于，单氰胺含量的测定方法，其特征在于，所述单氰胺含量以质量百分含量X表示，且所述计算公式为：其中，C表示硝酸银标准溶液的实际浓度，单位为mol/L；V表示滴定耗用硝酸银标准溶液的体积，单位为mL；m表示样品的质量，单位为g；21.0表示单氰胺的摩尔质量，单位为g/mol。3.根据权利要求1所述的单氰胺含量的测定方法，其特征在于，所述自动滴定仪为888型Titrando电位滴定仪。4.根据权利要求1所述的单氰胺含量的测定方法，其特征在于，所述样品的称取误差为0.0002g。5.根据权利要求1至4任意一项所述的单氰胺含量的测定方法，其特征在于，所述滴定杯的体积为100mL。2CN115825327A说明书1/3页一种单氰胺含量的测定方法技术领域[0001]本申请涉及单氰胺含量测定技术领域，尤其涉及一种单氰胺含量的测定方法。背景技术[0002]单氰胺是重要的农药中间体，可以制备杀菌剂多菌灵、苯菌灵、甲基咤菌胺、咤菌胺，杀虫剂抗蚜威、密啶氧磷，除草剂绿磺隆、甲磺隆、甲嘧磺隆、醚苯磺隆、苄嘧磺隆、吡喀磺隆、环嗪酮等。在多菌灵制备过程中，需要用单氰胺水溶液作为原料，单氰胺含量的准确性会直接影响到杀菌剂多菌灵产品生产过程中的原料投料，进而影响多菌灵产品的质量和收率。因此，需要对单氰胺水溶液中的单氰胺含量进行测定。[0003]传统的测定方式是在氨性溶液中，用硝酸银沉淀氰氨基。其沉淀用硝酸溶解后，以铁铵矾为指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定，测定过程复杂，消耗时间较长，并且存在沉淀损失，连续多次测定的准确性较低，重复性较差。发明内容[0004]本申请提供了一种单氰胺含量的测定方法，解决了现有技术中采用硝酸银沉淀氰氨基测定单氰胺含量，测定过程复杂，消耗时间长以及存在沉淀损失，进而导致的连续多次测定时的准确性低，重复性差的问题。[0005]为解决上述技术问题，本申请提供了一种单氰胺含量的测定方法，包括：[0006]称取12.8g硼酸溶于500mL蒸馏水中得硼酸溶液，再称取4.0g氢氧化钠溶于500mL蒸馏水中得氢氧化钠溶液，待溶液冷却至室温后，将所述硼酸溶液在缓慢搅拌下加入所述氢氧化钠溶液中，混合均匀得硼酸钠溶液；[0007]称取0.11‑0.13g样品于滴定杯中，并加蒸馏水冲洗所述滴定杯的内壁，向所述滴定杯中加入40mL所述硼酸钠溶液，采用自动滴定仪用硝酸银标准溶液滴定至突跃时为止，获取所述硝酸银标准溶液消耗的体积；[0008]按照计算公式计算得所述样品中的单氰胺含量。[0009]优选地，单氰胺含量的测定方法，其特征在于，所述单氰胺含量以质量百分含量X表示，且所述计算公式为：[0010][001