乙酰苯胺为原料合成对氨基苯磺酰胺的方法及对氨基苯磺酰胺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108440343A(43)申请公布日2018.08.24(21)申请号201810339138.2C07C303/38(2006.01)(22)申请日2018.04.16C07C303/40(2006.01)C07C311/39(2006.01)(71)申请人新乡市锦源化工有限公司地址453000河南省新乡市获嘉县楼村工业区(72)发明人蔡红新陈东梅王书擘闫玲玲徐周庆(74)专利代理机构北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙)11371代理人李永宏(51)Int.Cl.C07C303/08(2006.01)C07C309/46(2006.01)C07C303/02(2006.01)C07C309/88(2006.01)权利要求书1页说明书7页(54)发明名称乙酰苯胺为原料合成对氨基苯磺酰胺的方法及对氨基苯磺酰胺(57)摘要乙酰苯胺为原料合成对氨基苯磺酰胺的方法及对氨基苯磺酰胺，属于对氨基苯磺酰胺合成领域。方法含将氯磺酸与四氯化碳以1:1.0-1.2体积比混合得第一、二、三原料。第一原料及熔融态乙酰苯胺分别雾化后接触磺化并将产物经涂有五氧化二磷的滤网得第一混合液。第二原料及第一混合液分别雾化后接触磺化并将产物经涂有五氧化二磷的滤网得第二混合液。第三原料及第二混合液分别雾化后接触磺化并将产物经涂有五氧化二磷的滤网得第三混合液。第三混合液依次进行氯化、胺化及水解反应。氯磺酸用量少、乙酰苯胺反应充分，生产成本低、废酸大为减少、废水负荷小、产品收率高。产品根据上述生产方法制得。纯度高、生产环保、成本低。CN108440343ACN108440343A权利要求书1/1页1.一种乙酰苯胺为原料合成对氨基苯磺酰胺的方法，其特征在于，其包括：将氯磺酸与四氯化碳以1:1.0-1.2的体积比混合得第一原料、第二原料及第三原料；将所述第一原料及熔融态的乙酰苯胺分别雾化后接触磺化并将产物经过至少一层涂覆有五氧化二磷的滤网，得第一混合液；将所述第二原料及所述第一混合液分别雾化后接触磺化并将产物经过至少一层涂覆有五氧化二磷的滤网，得第二混合液；将所述第三原料及所述第二混合液分别雾化后接触磺化并将产物经过至少一层涂覆有五氧化二磷的滤网，得第三混合液；使所述第三混合液依次进行氯化反应、胺化反应以及水解反应；所述第一原料、所述第二原料及所述第三原料中所述氯磺酸的总量与所述乙酰苯胺的摩尔比为1.85-2.85:1。2.根据权利要求1所述的合成对氨基苯磺酰胺的方法，其特征在于，所述涂覆有五氧化二磷的滤网包括骨架及涂覆于所述骨架外的五氧化二磷吸附层，所述骨架包括若干筋骨，每个所述筋骨的进液的一侧表面沿轴向并排设置有多个凸出部。3.根据权利要求2所述的合成对氨基苯磺酰胺的方法，其特征在于，每个所述凸出部包括呈放射状设置的多个支杆。4.根据权利要求1-3任一项所述的合成对氨基苯磺酰胺的方法，其特征在于，所述第一原料、所述第二原料及所述第三原料中所述氯磺酸的摩尔比依次为1.5-2:2.5-3:1。5.根据权利要求4所述的合成对氨基苯磺酰胺的方法，其特征在于，所述第一原料中所述氯磺酸与所述四氯化碳的体积比为1:1.1-1.2，所述第二原料中所述氯磺酸与所述四氯化碳的体积比为1:0.95-1.05，所述第三原料中所述氯磺酸与所述四氯化碳的体积比为1:0.8-0.9。6.根据权利要求4所述的合成对氨基苯磺酰胺的方法，其特征在于，每次接触磺化的反应温度为55-60℃，得到所述第一混合液的接触磺化的反应时间为15-25min，得到所述第二混合液的接触磺化的反应时间为25-30min，得到所述第三混合液的接触磺化的反应时间为10-15min。7.根据权利要求1-3任一项所述的合成对氨基苯磺酰胺的方法，其特征在于，所述第三混合液的氯化反应与含二氯亚砜及五氯化磷的混合物进行。8.根据权利要求7所述的合成对氨基苯磺酰胺的方法，其特征在于，所述混合物与所述乙酰苯胺的摩尔比为1.5-1.8:1。9.根据权利要求7所述的合成对氨基苯磺酰胺的方法，其特征在于，所述混合物中所述二氯亚砜与所述五氯化磷的摩尔比为2-3:1-2。10.根据权利要求1-9任一项所述的合成对氨基苯磺酰胺的方法制得的对氨基苯磺酰胺。2CN108440343A说明书1/7页乙酰苯胺为原料合成对氨基苯磺酰胺的方法及对氨基苯磺酰胺技术领域[0001]本发明涉及对氨基苯磺酰胺合成领域，且特别涉及一种乙酰苯胺为原料合成对氨基苯磺酰胺的方法及对氨基苯磺酰胺。背景技术[0002]对氨基苯磺酰胺除用来制取结晶磺胺供外用消炎外，还可以合成其它磺胺类药物如磺胺脒、磺胺甲氧嗪、磺胺甲基嘧啶等，是一种重要的医药及中间体。[0003]目前，乙酰苯胺作为原料合成对氨基苯磺酰胺