一种对乙酰氨基苯磺酰胺的合成工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110724074A(43)申请公布日2020.01.24(21)申请号201911033320.6(22)申请日2019.10.28(71)申请人新乡市锦源化工有限公司地址453000河南省新乡市获嘉县楼村工业区(72)发明人闫玲玲蔡红新王书擘王永强张国祥(74)专利代理机构郑州芝麻知识产权代理事务所(普通合伙)41173代理人张海青(51)Int.Cl.C07C303/38(2006.01)C07C311/46(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种对乙酰氨基苯磺酰胺的合成工艺(57)摘要本发明创造涉及一种对乙酰氨基苯磺酰胺的合成工艺，合成工艺包括以下步骤A、在装有搅拌器、滴液漏斗、温度计和冷凝器的四口瓶中，加入醋酐，在搅拌下滴入苯胺B、将步骤A的溶液在温度90-100℃下保持1-5h，反应结束后，将乙酰化液倒入冰水中，过滤，烘干后得到乙酰苯胺C、在装有搅拌器、冷凝器、温度计和尾气回收装置的四口瓶中，加入四氯化碳、氯磺酸，在10-20℃以下加入乙酰苯胺，然后缓慢升温至50-60℃，保温2-3h，慢慢加入经干燥过的氯化钠，反应结束后，将反应液倒入冰水中，回收溶剂，产品放置通风干燥处风干，得到对乙酰氨基苯磺酰氯D、在装有搅拌器、冷凝器、温度计和尾气回收装置的四口瓶中，本发明具有工艺简单、减少污染和收率高的优点。CN110724074ACN110724074A权利要求书1/1页1.一种对乙酰氨基苯磺酰胺的合成工艺，其特征在于：合成工艺包括以下步骤：A、在装有搅拌器、滴液漏斗、温度计和冷凝器的四口瓶中，加入醋酐，在搅拌下滴入苯胺。B、将步骤A的溶液在温度90-100℃下保持1-5h，反应结束后，将乙酰化液倒入冰水中，过滤，烘干后得到乙酰苯胺。C、在装有搅拌器、冷凝器、温度计和尾气回收装置的四口瓶中，加入四氯化碳、氯磺酸，在10-20℃以下加入乙酰苯胺，然后缓慢升温至50-60℃，保温2-3h，慢慢加入经干燥过的氯化钠，反应结束后，将反应液倒入冰水中，回收溶剂，产品放置通风干燥处风干，得到对乙酰氨基苯磺酰氯。D、在装有搅拌器、冷凝器、温度计和尾气回收装置的四口瓶中，加入氨水，在冷水冷却下缓慢加入对乙酰氨基苯磺酰氯的湿滤饼，加料后保持0.5-2h，然后升温至45-60℃保持1-3h，过滤、水洗、干燥得到对乙酰氨基苯磺酰胺。2.根据权利要求1所述的一种对乙酰氨基苯磺酰胺的合成工艺，其特征在于：所述合成工艺包括以下步骤：A、在装有搅拌器、滴液漏斗、温度计和冷凝器的四口瓶中，加入醋酐，在搅拌下滴入苯胺。B、将步骤A的溶液在温度95℃下保持3h，反应结束后，将乙酰化液倒入冰水中，过滤，烘干后得到乙酰苯胺。C、在装有搅拌器、冷凝器、温度计和尾气回收装置的四口瓶中，加入四氯化碳、氯磺酸，在15℃以下加入乙酰苯胺，然后缓慢升温至55℃，保温2.5h，慢慢加入经干燥过的氯化钠，反应结束后，将反应液倒入冰水中，回收溶剂，产品放置通风干燥处风干，得到对乙酰氨基苯磺酰氯。D、在装有搅拌器、冷凝器、温度计和尾气回收装置的四口瓶中，加入氨水，在冷水冷却下缓慢加入对乙酰氨基苯磺酰氯的湿滤饼，加料后保持1h，然后升温至55℃保持2h，过滤、水洗、干燥得到对乙酰氨基苯磺酰胺。3.根据权利要求1所述的一种对乙酰氨基苯磺酰胺的合成工艺，其特征在于：所述合成工艺包括以下步骤：A、在装有搅拌器、滴液漏斗、温度计和冷凝器的四口瓶中，加入醋酐，在搅拌下滴入苯胺。B、将步骤A的溶液在温度98℃下保持3h，反应结束后，将乙酰化液倒入冰水中，过滤，烘干后得到乙酰苯胺。C、在装有搅拌器、冷凝器、温度计和尾气回收装置的四口瓶中，加入四氯化碳、氯磺酸，在16℃以下加入乙酰苯胺，然后缓慢升温至55℃，保温2-3h，慢慢加入经干燥过的氯化钠，反应结束后，将反应液倒入冰水中，回收溶剂，产品放置通风干燥处风干，得到对乙酰氨基苯磺酰氯。D、在装有搅拌器、冷凝器、温度计和尾气回收装置的四口瓶中，加入氨水，在冷水冷却下缓慢加入对乙酰氨基苯磺酰氯的湿滤饼，加料后保持1h，然后升温至50℃保持2h，过滤、水洗、干燥得到对乙酰氨基苯磺酰胺。2CN110724074A说明书1/3页一种对乙酰氨基苯磺酰胺的合成工艺技术领域[0001]本发明属于染料中间体的技术领域，具体涉及一种对乙酰氨基苯磺酰胺的合成工艺。背景技术[0002]磺胺是磺胺类药物的母体，还可用作分散染料中间体，用途广泛。对乙酰氨基苯磺酰氨(P-ASN)是合成磺胺的重要中间体，它由对乙酰氨基苯磺酰氯(p-ASC)和氨水经氨化反应而得。对乙酰氨基苯磺酰氯一般采用乙酰苯胺与过量的氯磺酸(1:5摩尔比)氯磺化反应的反应液，经低温水解、洗涤、结晶，过滤得固体对乙