对乙酰氨基苯磺酰氯的高效合成方法及对乙酰氨基苯磺酰氯.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108640859A(43)申请公布日2018.10.12(21)申请号201810601015.1(22)申请日2018.06.12(71)申请人新乡市锦源化工有限公司地址453000河南省新乡市获嘉县楼村工业区(72)发明人闫玲玲蔡红新魏艳军王永强张国祥(74)专利代理机构北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙)11371代理人葛松生(51)Int.Cl.C07C303/02(2006.01)C07C309/88(2006.01)C07C303/08(2006.01)C07C309/51(2006.01)权利要求书1页说明书7页(54)发明名称对乙酰氨基苯磺酰氯的高效合成方法及对乙酰氨基苯磺酰氯(57)摘要对乙酰氨基苯磺酰氯的高效合成方法及对乙酰氨基苯磺酰氯，属于化工领域。合成方法包括在持续的搅拌作用下：温度10-20℃的条件下，采用外部空气将1/4-1/3重量的乙酰苯胺的粉体和1/3-1/2重量的氯磺酸的雾化液滴分别吹入氯仿至反应釜内气压达到0.3-0.4MPa，采用内部空气将剩余乙酰苯胺的粉体和剩余雾化液滴分别吹入氯仿得反应液。继续向反应液吹入内部空气的条件下，将反应液加热至50-55℃磺化反应20-40min得磺化液，磺化液加热至70-75℃并添加氯化剂及氯化助剂氯化反应80-100min。合成速度快、原料反应彻底、氯磺酸用量少、产品收率高。制得对乙酰氨基苯磺酰氯生产快、成本低、品质高。CN108640859ACN108640859A权利要求书1/1页1.一种对乙酰氨基苯磺酰氯的高效合成方法，其特征在于，包括：在持续的搅拌作用下：温度10-20℃的条件下，采用外部空气将1/4-1/3重量的乙酰苯胺的粉体和1/3-1/2重量的氯磺酸的雾化液滴分别吹入氯仿至反应釜内气压达到0.3-0.4MPa，采用内部空气将剩余所述乙酰苯胺的粉体和剩余所述雾化液滴分别吹入所述氯仿得反应液；继续向所述反应液吹入所述内部空气的条件下，将所述反应液加热至50-55℃磺化反应20-40min得磺化液，将所述磺化液加热至70-75℃并添加氯化剂及氯化助剂氯化反应80-100min；优选地，所述乙酰苯胺、所述氯磺酸、所述氯化剂及所述氯化助剂的摩尔比依次为1:2.1-2.5:1.2-1.5:0.1-0.2。2.根据权利要求1所述的高效合成方法，其特征在于，所述乙酰苯胺及所述氯磺酸分别沿所述反应釜的切向吹入所述氯仿，所述乙酰苯胺的吹入方向与搅拌的转动方向相反，所述氯磺酸的吹入方向与搅拌的转动方向相同。3.根据权利要求1所述的高效合成方法，其特征在于，搅拌液位低于所述乙酰苯胺及所述氯磺酸的吹入液位。4.根据权利要求3所述的高效合成方法，其特征在于，所述乙酰苯胺的吹入液位位于搅拌液位与所述氯磺酸的吹入液位之间。5.根据权利要求3所述的高效合成方法，其特征在于，搅拌液位在距液面2/3-3/4处，所述乙酰苯胺的吹入液位在距液面不低于1/2处，所述氯磺酸的吹入液位在距液面1/4-1/3处。6.根据权利要求1所述的高效合成方法，其特征在于，氯化反应前的搅拌速度为400-600r/min，氯化反应中搅拌速度逐渐减小。7.根据权利要求6所述的高效合成方法，其特征在于，氯化反应包括依次进行的第一阶段、第二阶段及第三阶段，第一阶段的搅拌速度为350-400r/min，第二阶段的搅拌速度为250-300r/min，第三阶段的搅拌速度为150-200r/min。8.根据权利要求7所述的高效合成方法，其特征在于，第一阶段、第二阶段及第三阶段的用时之比依次为1:5-7:2-3。9.根据权利要求1-8任一项所述的高效合成方法，其特征在于，所述氯化剂为五氯化磷，所述氯化助剂为氯化铵。10.一种如权利要求1-9任一项所述的高效合成方法制得的对乙酰氨基苯磺酰氯。2CN108640859A说明书1/7页对乙酰氨基苯磺酰氯的高效合成方法及对乙酰氨基苯磺酰氯技术领域[0001]本发明涉及化工领域，且特别涉及一种对乙酰氨基苯磺酰氯的高效合成方法及对乙酰氨基苯磺酰氯。背景技术[0002]对乙酰氨基苯磺酰氯是制备磺胺类杀菌抑霉药物如磺胺嘧唑、磺胺异噁唑、磺胺甲基异噁唑、磺胺吡唑以及磺胺二甲异嘧啶等的中间体，也用于合成染料，被广泛应用于医药、涂料、塑料以及农药等领域。[0003]目前，对乙酰氨基苯磺酰氯的生产大多采用过量氯磺酸对乙酰苯胺进行氯磺化的传统工艺。但合成工艺中，乙酰苯胺为固体，氯磺酸的粘度较大，反应体系搅拌困难，导致氯磺酸和乙酰苯胺接触不充分、反应时间较长、反应不够彻底等问题。[0004]有鉴于此，特提出本申请。发明内容[0005]本发明的目的在于提供一种对乙酰氨基苯磺酰氯的高效合成方法，其合成速度快、原料反应彻