一种多元醇酯粗品的精制方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108689848A(43)申请公布日2018.10.23(21)申请号201710218705.4(22)申请日2017.04.05(71)申请人中国石油天然气股份有限公司地址100007北京市东城区东直门北大街9号中国石油大厦(72)发明人李磊马玲地力拜·马力克牛春革白生军朱建华(74)专利代理机构北京同立钧成知识产权代理有限公司11205代理人陶敏黄健(51)Int.Cl.C07C67/54(2006.01)C07C69/33(2006.01)C07C69/003(2006.01)权利要求书1页说明书9页附图1页(54)发明名称一种多元醇酯粗品的精制方法(57)摘要本发明提供一种多元醇酯粗品的精制方法。本发明的多元醇酯粗品精制方法，包括如下步骤：1)对多元醇酯粗品依次进行一级分子蒸馏和二级分子蒸馏；2)对二级分子蒸馏后的产物进行氮气气提，得到精制的多元醇酯产品；其中，控制二级分子蒸馏的温度高于一级分子蒸馏的温度，和/或二级分子蒸馏的绝对压力低于一级分子蒸馏的绝对压力。本发明精制方法的生产效率高、精制成本低、绿色环保，经该方法精制的多元醇酯产品的酸值、水分及色度均可满足精酯产品要求，且产品收率高。CN108689848ACN108689848A权利要求书1/1页1.一种多元醇酯粗品的精制方法，其特征在于，包括如下步骤：1)对多元醇酯粗品依次进行一级分子蒸馏和二级分子蒸馏；2)对二级分子蒸馏后的产物进行氮气气提，得到精制的多元醇酯产品；其中，控制二级分子蒸馏的温度高于一级分子蒸馏的温度，和/或二级分子蒸馏的绝对压力低于一级分子蒸馏的绝对压力。2.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述多元醇酯粗品为多元醇与有机酸在催化剂作用下经酯化反应生成的酯化产物。3.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述多元醇酯粗品为季戊四醇与异辛酸在催化剂作用下经酯化反应生成的酯化产物。4.根据权利要求1至3任一所述的精制方法，其特征在于，一级分子蒸馏的温度为170-180℃，绝对压力为1-10Pa；二级分子蒸馏的温度为180-200℃，绝对压力为0.5-5.5Pa。5.根据权利要求4所述的精制方法，其特征在于，控制二级分子蒸馏的温度高于一级分子蒸馏温度10-20℃，且二级分子蒸馏的绝对压力低于一级分子蒸馏绝对压力0.5-4.5Pa。6.根据权利要求1至5任一所述的精制方法，其特征在于，对二级分子蒸馏后的产物进行氮气气提，包括：将氮气和二级分子蒸馏后的产物分别预热至50-200℃，然后送至汽提塔进行氮气气提；其中，控制汽提塔内部的绝对压力为0.1-0.5MPa。7.根据权利要求6所述的精制方法，其特征在于，以0.001-1L/h的流量通入氮气进行气提。8.根据权利要求6或7所述的精制方法，其特征在于，在汽提塔中填装有填料，所述填料为不锈钢波纹板规整填料或不锈钢θ环填料。9.根据权利要求6至8任一所述的精制方法，其特征在于，对来自汽提塔塔顶的产物进行换热、气液分离，并回收氮气及其中的微量酸性物质。10.根据权利要求1至9任一所述的精制方法，其特征在于，精制的多元醇酯产品的酸值≤0.05mgKOH/g；水分≤100mg/kg。2CN108689848A说明书1/9页一种多元醇酯粗品的精制方法技术领域[0001]本发明属于化工精细分离技术领域，具体涉及一种多元醇酯粗品的精制方法。背景技术[0002]合成型的润滑油基础油是以化学合成方法得到的有机液态润滑油基础油，经加入多种添加剂调配后可制成合成润滑油。酯类油是综合性能较好、开发应用较早的一类合成润滑油，可分为双酯、多元醇酯和复酯。随着现代工业的发展及环保要求的日益提高，酯类润滑油因其独特的高低温性能、粘温性能、润滑性能、可生物降解性能得到越来越广泛的应用。目前，酯类油已经广泛应用于航空航天、军事、汽车、石油化工、冶金、机械等领域，在欧美等发达国家的需求量稳步增长。[0003]冷冻机油是制冷式压缩装置的专用润滑油。与普通润滑油不同，冷冻机油与制冷剂一起在高温区的压缩机出口到低温区的蒸发器之间连续循环，其工作温度范围宽，除需具有良好的润滑、密封、冷却和防腐蚀性能外，更要求其在低温至高温的大范围内与制冷剂具有良好的相容性和适应性。尽管氯氟烃、氢氯氟烃等制冷剂的化学安定性好，然而由于其会分解出氯自由基而参与臭氧的消耗，从而对臭氧层产生破坏，目前已被禁用。[0004]研究表明，主要由氢、氟和碳元素组成的氢氟烃制冷剂R410a具有稳定、无毒、不破坏臭氧层等特点，被公认为是氯氟烃、氢氯氟烃类制冷剂的理想替代品。然而，R410a各组分的分子极性较大，与非极性的矿物油和烷基苯的相溶性差。合成酯(POE)具有与R410a良好的相容性，润