一种粗乙交酯的精制纯化方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114790188A(43)申请公布日2022.07.26(21)申请号202110106709.X(22)申请日2021.01.26(71)申请人惠生工程（中国）有限公司地址201210上海市浦东新区中国(上海)自由贸易试验区中科路699号(72)发明人田秀山戴成勇陈焕辉赵娜丁干红刘冰辉(74)专利代理机构上海科盛知识产权代理有限公司31225专利代理师刘燕武(51)Int.Cl.C07D319/12(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种粗乙交酯的精制纯化方法(57)摘要本发明涉及一种粗乙交酯的精制纯化方法，将来自乙交酯解聚装置的液态粗乙交酯与醇试剂混合充分后进行醇洗涤，接着送入液液分离器得到提纯乙交酯液体，再对所得提纯乙交酯液体进行碱试剂洗涤精制与减压闪蒸，得到精乙交酯，即完成精制纯化。与现有技术相比，本发明的洗涤溶剂醇可回收重复利用，仅产生少量含碱废液，提纯周期短，可实现连续操作，能确保乙交酯的收率在80％以上，纯度在99.5％以上，适于工业化大规模应用。CN114790188ACN114790188A权利要求书1/1页1.一种粗乙交酯的精制纯化方法，其特征在于，将来自乙交酯解聚装置的液态粗乙交酯与醇试剂混合充分后进行醇洗涤，接着送入液液分离器得到提纯乙交酯液体，再对所得提纯乙交酯液体进行碱试剂洗涤精制与减压闪蒸，得到精乙交酯，即完成精制纯化。2.根据权利要求1所述的一种粗乙交酯的精制纯化方法，其特征在于，所述的醇试剂为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的一种粗乙交酯的精制纯化方法，其特征在于，所述的液态粗乙交酯与醇试剂的质量比为1：(0.5‑1)。4.根据权利要求1所述的一种粗乙交酯的精制纯化方法，其特征在于，醇洗涤过程中的压力为150‑500kpa，温度为83‑100℃，洗涤时间为20‑60min。5.根据权利要求1所述的一种粗乙交酯的精制纯化方法，其特征在于，所述的液液分离器为离心分离机或分液罐。6.根据权利要求1所述的一种粗乙交酯的精制纯化方法，其特征在于，碱试剂洗涤精制中所用碱试剂为碱金属、碱金属的碱类、碳酸盐、碳酸氢盐中的一种或几种。7.根据权利要求1或6所述的一种粗乙交酯的精制纯化方法，其特征在于，所述的碱试剂的加入量为提纯乙交酯液体中包含乙醇酸、乙醇酸低聚物在内的杂质的总摩尔量的1‑2倍。8.根据权利要求1所述的一种粗乙交酯的精制纯化方法，其特征在于，碱试剂洗涤精制的压力为常压，温度为83～100℃，洗涤精制时间为10‑20min。9.根据权利要求1所述的一种粗乙交酯的精制纯化方法，其特征在于，减压闪蒸的温度为110～130℃，压力为5‑10Kpa。10.根据权利要求1所述的一种粗乙交酯的精制纯化方法，其特征在于，醇洗涤与碱试剂洗涤精制的次数分别独立为一次或多次。2CN114790188A说明书1/5页一种粗乙交酯的精制纯化方法技术领域[0001]本发明属于化工分离提纯技术领域，涉及一种粗乙交酯的精制纯化方法。背景技术[0002]乙交酯是一种可用于制备聚乙醇酸及其共聚物的重要有机化合物，由于聚乙醇酸及其共聚物具有良好的生物相容性和生物可降解性，是少数几种可用于临床的生物材料而受到较大关注。[0003]高分子量的聚乙醇酸需要高纯度的乙交酯作为中间体来合成，而乙交酯是由乙醇酸低聚物在催化剂存在下，经过高温裂解来合成，合成的产物中含有水、乙醇酸、乙醇酸低聚物等杂质，该混合产品称为“粗乙交酯”。杂质的存在会对乙交酯的开环聚合产生不利影响，其中的水会导致乙交酯水解成乙醇酸，也能使聚乙醇酸水解断链，含有的乙醇酸和乙醇酸低聚物呈酸性，会导致聚乙醇酸发生酸解而降解，因此粗乙交酯必须经过纯化精制，将其中杂质脱除到一定纯度。[0004]通常采用的粗乙交酯精制方法主要有重结晶法、精馏法和熔融结晶法。重结晶法(如专利CN105218512B、CN110511205B)需要使用有机溶剂对粗乙交酯产品进行多次洗涤提纯，不但提纯周期长，而且会产生较大的溶剂再生能耗和环境污染问题。精馏法(CN106928180B、CN104619690B、)提纯是利用了粗乙交酯产品中各物质间的挥发度差异，而粗乙交酯中组分的沸点差异较小，因此会造成塔设备成本高、分离能耗高等问题。熔融结晶法(如专利CN111548339A、CN107304196A、)可以得到高纯度的乙交酯产品，但是操作周期长，设备操作精度要求高，期间不断的升温降温也会产生较高能耗。发明内容[0005]本发明的目的就是为了提供一种粗乙交酯的精制纯化方法，可实现连续操作，污染小，成本低，操作周期短，能保证经乙交酯的收率在80％以上，纯度在99.5％以上。[0006]本发明的目