一种碳酸二甲酯粗品的精制方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114163330A(43)申请公布日2022.03.11(21)申请号202111547843.X(22)申请日2021.12.16(71)申请人邢台市茂新化工产品有限公司地址051730河北省邢台市新河县堂阳路北侧、新安街东侧(72)发明人于中民郭鼎新王铎耿晓川(51)Int.Cl.C07C68/08(2006.01)C07C69/96(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图1页(54)发明名称一种碳酸二甲酯粗品的精制方法(57)摘要本发明提供了一种碳酸二甲酯粗品的精制方法，包含以下步骤：步骤A、将碳酸二甲酯粗品与萃取剂送入液液萃取塔中进行萃取，含杂质的萃取剂由塔底采出，碳酸二甲酯一次提纯品由萃取塔塔顶采出；步骤B、碳酸二甲酯一次提纯品进入DMC产品塔进行二次分离，塔顶塔底采出含萃取剂的循环物流，侧线采出碳酸碳酸二甲酯成品；步骤C、由萃取塔塔底采出的萃取剂进入萃取剂回收塔进行分离再生；萃取剂回收塔的塔顶采出轻组分，的塔底采出萃取剂回收品，萃取剂回收品返回液液萃取塔进行循环萃取。本发明首先利用萃取剂，将DMC粗品中绝大部分杂质甲醛、甲醇和水分离出去，解决了DMC‑甲醇、DMC‑水共沸引起的后续分离困难问题，提高了DMC回收率。CN114163330ACN114163330A权利要求书1/1页1.一种碳酸二甲酯粗品的精制方法，其特征在于包含以下步骤：步骤A、将碳酸二甲酯粗品与萃取剂送入液液萃取塔中进行萃取，碳酸二甲酯粗品中含有的绝大部分甲醛、部分甲醇和水进入萃取剂中，由塔底采出；脱除甲醛、甲醇和水的碳酸二甲酯一次提纯品由萃取塔塔顶采出；步骤B、由萃取塔塔顶采出的碳酸二甲酯一次提纯品，进入DMC产品塔进行二次分离，DMC产品塔塔顶采出包含甲醇、水和少量碳酸二甲酯的混合物料，侧线采出碳酸碳酸二甲酯成品，塔底采出含萃取剂的循环物流，循环物流返回液液萃取塔的塔顶、替代部分萃取剂进行循环萃取；步骤C、由萃取塔塔底采出的包含甲醛、甲醇和水的萃取剂，进入萃取剂回收塔进行分离再生；萃取剂回收塔的塔顶采出含甲醛、水、甲醇和少量碳酸二甲酯的轻组分，萃取剂回收塔的塔底采出萃取剂回收品，萃取剂回收品返回液液萃取塔进行循环萃取。2.根据权利要求1所述的一种碳酸二甲酯粗品的精制方法，其特征在于：所述碳酸二甲酯粗品中的甲醛含量为0‑2.0wt.％，甲醇含量为0‑2.0wt.％，水含量为0‑4.0wt.％。3.根据权利要求1所述的一种碳酸二甲酯粗品的精制方法，其特征在于：所述步骤A中，碳酸二甲酯粗品由下部进入液液萃取塔，萃取剂由上部进入液液萃取塔；所述液液萃取塔为填料塔或转盘塔。4.根据权利要求1所述的一种碳酸二甲酯粗品的精制方法，其特征在于：所述萃取剂为乙二醇、丁二醇或乙二醇与丁二醇的混合物。5.根据权利要求1所述的一种碳酸二甲酯粗品的精制方法，其特征在于：所述步骤B中，DMC产品塔为常压精馏塔，其精馏温度为65℃～100℃。6.根据权利要求1所述的一种碳酸二甲酯粗品的精制方法，其特征在于：所述步骤C中，萃取剂回收塔为减压精馏塔，萃取剂回收的精馏温度为50℃～150℃，精馏真空度为10KPa～30KPa。7.根据权利要求6所述的一种碳酸二甲酯粗品的精制方法，其特征在于：所述步骤C中，包含甲醛、甲醇和水的萃取剂进入萃取剂回收塔前进行补水，使萃取剂中水与甲醛的质量比不低于1.5。8.根据权利要求1所述的一种碳酸二甲酯粗品的精制方法，其特征在于：所述来自步骤B的循环物流、来自步骤C的萃取剂回收品，先混合降温后、再返回液液萃取塔的上部。2CN114163330A说明书1/7页一种碳酸二甲酯粗品的精制方法技术领域[0001]本发明涉及化学品精制提纯技术领域，特别涉及一种碳酸二甲酯粗品的精制方法。背景技术[0002]碳酸二甲酯(DMC)，是一种无毒、环保和用途广泛的化工原料，同时也是一种重要的有机合成中间体。碳酸二甲酯的分子结构中含有羰基、甲基和甲氧基等官能团，具有多种反应性能，在生产中具有使用安全、方便、污染少和容易运输等特点，是一种具有发展前景的“绿色”化工产品。[0003]目前，最具有工业化前景的碳酸二甲酯生产工艺主要有甲醇氧化羰基化法和酯交换法两种，这两种工艺所得到的粗产品中，往往都包含碳酸二甲酯‑甲醇共沸物、碳酸二甲酯‑水共沸物两个主要杂质。此外，碳酸二甲酯的另一个主要来源，是作为煤制乙二醇工艺的副产物；在煤制乙二醇工艺中，CO在发生羰基化反应时产生副产物碳酸二甲酯，且碳酸二甲酯的副产量较大，含其它杂质较多，例如甲醇、甲醛、水等；目前，国内部分乙二醇生产厂家副产碳酸二甲酯的纯度可以达到99.5％，但是基本没有厂家能够将副产碳酸二甲酯的纯度稳定提升到99.95％。因此，如何对作