一种采用微通道反应器制备β-氨基丙酸的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108892621A(43)申请公布日2018.11.27(21)申请号201810822702.6(22)申请日2018.07.25(71)申请人浙江新和成股份有限公司地址312500浙江省绍兴市新昌县七星街道大道西路418号申请人山东新和成药业有限公司山东新和成维生素有限公司(72)发明人李博彭俊华李继涛倪海江王钰于明毛建拥(74)专利代理机构杭州之江专利事务所(普通合伙)33216代理人张勋斌(51)Int.Cl.C07C227/08(2006.01)C07C229/08(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种采用微通道反应器制备β-氨基丙酸的方法(57)摘要本发明公开了一种采用微通道反应器制备β-氨基丙酸的方法，包含以下步骤：(1)丙烯酸和氨水经微通道反应器的预混器充分混合后，进入微通道反应器中的恒温反应器进行反应，得到包括β-氨基丙酸的出料液；(2)步骤(1)得到的出料液依次经过脱色、过滤、浓缩、结晶和干燥得到精制的β-氨基丙酸。该方法通过采用微通道反应器作为反应设备，无需额外加入添加剂来抑制副反应，丙烯酸转化率大于99％，得到的产品的收率达到85％以上。CN108892621ACN108892621A权利要求书1/1页1.一种采用微通道反应器制备β-氨基丙酸的方法，其特征在于，包含以下步骤：(1)丙烯酸和氨水经微通道反应器的预混器充分混合后，进入微通道反应器中的恒温反应器进行反应，得到包含β-氨基丙酸的出料液；(2)所述的出料液依次经过脱色、过滤、浓缩、结晶和干燥得到精制的β-氨基丙酸。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，氨水的浓度为18％-25％，丙烯酸与氨的摩尔比为1:5～20；优选地丙烯酸与氨的摩尔比为1:6-10。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，微通道反应器的温度为130-170℃，反应液在微通道反应器中的停留时间为30-80min；优选地，微通道反应器的温度为140-160℃，反应液在微通道反应器中的停留时间40-60min。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，微通道反应器的反应表压为1.5-3.0Mpa；优选地，反应表压为2.0-2.5Mpa。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，微通道反应器通过计量泵来调节反应原料的质量流量，微通道反应器中是通过外部换热器来控制恒温反应器的温度。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的微通道反应器通道的水力直径为0.5-4mm。7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的微通道反应器包括具有管状结构的直流型通道，以及具有T型、球型、水滴状或心型结构的增强混合型通道。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述反应液通过冷却降温来淬灭，未反应的氨气由氨气吸收泵吸收。9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，通过加入活性炭煮沸进行脱色，脱色时间为0.8-2.0小时。10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，过滤后的滤液减压蒸馏，浓缩至糖浆状，加入醇溶剂进行冷却结晶得到产品β-氨基丙酸，结晶后的母液，经过减压回收甲醇后再进入微通道反应器循环套用；所述的醇溶剂优选为甲醇，所用甲醇质量为丙烯酸质量的3-6倍。11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，冷却结晶的温度为10-25℃。2CN108892621A说明书1/4页一种采用微通道反应器制备β-氨基丙酸的方法技术领域[0001]本发明涉及一种采用微通道反应器制备氨基酸的方法，尤其是涉及一种β-氨基丙酸的制备方法。背景技术[0002]β-氨基丙酸，又称3-氨基丙酸，是一种重要的生物试剂和有机合成中间体，主要用于合成泛酸和泛酸钙、肌肽、帕米膦酸钠、巴柳氮等，也可用于制取电镀缓蚀剂，在医药、饲料、食品等领域应用非常广泛。[0003]目前生产β-氨基丙酸的工艺主要有丙烯腈氨化法、丙烯酸(酯)氨化法以及琥珀酰亚胺法。其中，丙烯腈氨化法路线较长，伴随着多步副反应，水解过程产生大量废盐，生产成本很高；琥珀酰亚胺法工艺要求苛刻，原料成本高，不适于工业化。[0004]专利CN101844992A报道了丙烯酸与氨水的在高压釜中反应制备β-氨基丙酸的方法，该方法需要添加对苯二酚和对苯二胺为添加剂，不利于产品的提纯，经过套用后的收率只有73％，而且反应时间长达10个小时，完全不适合工业大生产的要求。专利CN101701001A(已失效)，将氨水和碳酸氢铵混合后投入反应釜中，再加入丙烯酸，反应时间也长达6-8小时。上述丙烯酸氨化工艺制备β-氨基丙酸，虽然路线短，但引入大量无机或有机