一种采用微通道反应器制备对氟苯酚的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112574002A(43)申请公布日2021.03.30(21)申请号202011505903.7B01J19/00(2006.01)(22)申请日2020.12.18B01D3/00(2006.01)(71)申请人浙江解氏新材料股份有限公司地址312300浙江省绍兴市上虞区杭州湾上虞经济技术开发区纬五路16号(72)发明人解卫宇陈少君顾林江卢晓健贺承相陈坚康(74)专利代理机构北京众合诚成知识产权代理有限公司11246代理人连平(51)Int.Cl.C07C37/045(2006.01)C07C37/80(2006.01)C07C39/27(2006.01)C07C245/20(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种采用微通道反应器制备对氟苯酚的方法(57)摘要本发明公开了一种采用微通道反应器制备对氟苯酚的方法，包括以下步骤：将对氟苯胺、稀硫酸加入到第一微通道反应器内反应；然后通入惰性气体，加入亚硝基硫酸进行重氮化反应，得到重氮盐溶液；将上述制得的重氮盐溶液加入到第二微通道反应器内，水解反应，然后采用甲苯进行萃取；将得到的萃取液加入到的精馏塔内进行精馏，制得对氟苯酚；所述精馏塔内壁上交叉设置有向下倾斜的多孔挡板；所述多孔挡板上设置有50－100nm的导热填料层；所述导热填料层为氮化硼纳米片/氧化钛纳米棒形成的具有多孔结构的三维网状材料层。该方法工艺路线简单，操作便捷，可控性强，安全性高，反应效率高，产物收率高，有效减少了生产中的固废量，节能环保，适合工业化生产。CN112574002ACN112574002A权利要求书1/1页1.一种采用微通道反应器制备对氟苯酚的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将对氟苯胺、稀硫酸加入到第一微通道反应器内进行反应；然后通入惰性气体，加入亚硝基硫酸进行重氮化反应，得到重氮盐溶液；(2)将上述制得的重氮盐溶液加入到第二微通道反应器内，水解反应，然后采用甲苯进行萃取；(3)将得到的萃取液加入到的精馏塔内进行精馏，制得对氟苯酚；所述精馏塔内壁上交叉设置有向下倾斜的多孔挡板；所述多孔挡板上设置有50－100nm的导热填料层；所述导热填料层为氮化硼纳米片/氧化钛纳米棒形成的具有多孔结构的三维网状材料层。2.根据权利要求1所述的一种采用微通道反应器制备对氟苯酚的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述稀硫酸的浓度为40wt％，所述对氟苯胺、稀硫酸的用量比1－2g：100ml。3.根据权利要求1所述的一种采用微通道反应器制备对氟苯酚的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述对氟苯胺和稀硫酸混合后的反应条件为：60－80℃下回流搅拌1－3h。4.根据权利要求1所述的一种采用微通道反应器制备对氟苯酚的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述重氮化反应的温度为0－5℃，时间为1－3h。5.根据权利要求1所述的一种采用微通道反应器制备对氟苯酚的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述对氟苯胺、亚硝基硫酸的摩尔为1：(1.05－1.35)。6.根据权利要求1所述的一种采用微通道反应器制备对氟苯酚的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述水解反应的温度为120－150℃，时间为60－100min。7.根据权利要求1所述的一种采用微通道反应器制备对氟苯酚的方法，其特征在于：步骤(2)中，水解时，所述重氮盐溶液的流量为95－115ml/h。8.根据权利要求1所述的一种采用微通道反应器制备对氟苯酚的方法，其特征在于：步骤(3)中，精馏时，收集真空度为1.5kPa，塔顶80℃的馏分，即为产物。9.根据权利要求1所述的一种采用微通道反应器制备对氟苯酚的方法，其特征在于：精馏时还从精馏塔的底部通入惰性热气体，所述惰性热气体的流速为0.05－0.15m/s。10.根据权利要求1所述的一种采用微通道反应器制备对氟苯酚的方法，其特征在于：所述导热填料层中氮化硼纳米片、氧化钛纳米棒的质量比为1：(1－2)。2CN112574002A说明书1/4页一种采用微通道反应器制备对氟苯酚的方法技术领域[0001]本发明涉及有机合成领域，具体涉及一种采用微通道反应器制备对氟苯酚的方法。背景技术[0002]对氟苯酚是一种重要的化工原料和医药中间体，它可以用于合成高效、低毒及残留期较短的农药、除草剂和杀藻剂等。对氟苯酚也可以用于合成多种药物，如用于合成广谱抗生素头孢菌素的中间体，治疗肠道疾病的抗菌消炎药物等。此外，对氟苯酚还可以用于合成特种液晶等材料。[0003]目前国内对氟苯酚的合成方法有：(1)以对氯氟苯为原料，将对氯氟苯在铜催化剂的作用下经400℃的高温、高压，被NaOH水溶液水解而生成对氟酚钠，再经酸化即得对氟苯酚，反应收率在84％左右；此反应虽然收率较高，但反