一种采用微通道反应器制备肟菌酯的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113336668A(43)申请公布日2021.09.03(21)申请号202110392270.1(22)申请日2021.04.12(71)申请人京博农化科技有限公司地址256500山东省滨州市博兴县经济开发区(72)发明人王中洋周芙蓉葛红丹高欢王旺旺(74)专利代理机构济南舜源专利事务所有限公司37205代理人赵斌苗峻(51)Int.Cl.C07C251/60(2006.01)C07C249/04(2006.01)B01J19/00(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图5页(54)发明名称一种采用微通道反应器制备肟菌酯的方法(57)摘要本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种采用微通道反应器制备肟菌酯的方法，将原料(E)‑2‑(2‑氯甲基苯基)‑2‑甲氧亚胺基乙酸甲酯或(E)‑2‑(2‑溴甲基苯基)‑2‑甲氧亚胺基乙酸甲酯和间三氟甲基苯乙酮肟一起溶于溶剂中；将甲醇钠溶于溶剂中；最后将两组溶液泵入微通道反应器内，反应完全，得到肟菌酯料液，后经水析、重结晶得到肟菌酯产品，肟菌酯含量99％以上，该步收率可达94％以上。本发明的制备方法具有工艺操作简单、产品品质高、收率高、三废少、环境污染小、能连续生产、安全等优点，适合工业化生产。CN113336668ACN113336668A权利要求书1/1页1.一种采用微通道反应器制备肟菌酯的方法，其特征在于：以(E)‑2‑(2‑氯甲基苯基)‑2‑甲氧亚胺基乙酸甲酯或(E)‑2‑(2‑溴甲基苯基)‑2‑甲氧亚胺基乙酸甲酯、间三氟甲基苯乙酮肟、甲醇钠为原料，通过微通道反应器合成目标产物肟菌酯。2.根据权利要求1所述的一种采用微通道反应器制备肟菌酯的方法，其特征在于：制备肟菌酯的具体步骤如下：(1)室温下，将(E)‑2‑(2‑氯甲基苯基)‑2‑甲氧亚胺基乙酸甲酯或(E)‑2‑(2‑溴甲基苯基)‑2‑甲氧亚胺基乙酸甲酯、间三氟甲基苯乙酮肟溶于溶剂1，获得溶液A；(2)室温下，将甲醇钠溶于溶剂2，获得溶液B；(3)设置反应模块内介质温度为0～30℃；(4)将溶液A、溶液B分别用计量泵1和计量泵2同时泵入微通道反应器的反应模块内进行反应，微通道内径为1～3mm，单块模块通道持液量为8～10mL；(5)将从微通道反应模块中接出的肟菌酯料液进入水中析料、分离得到肟菌酯粗品，然后使用甲醇重结晶、分离、干燥，得到肟菌酯产品。3.根据权利要求1所述的一种采用微通道反应器制备肟菌酯的方法，其特征在于：所述微通道反应器包括至少两个反应模块。4.根据权利要求3所述的一种采用微通道反应器制备肟菌酯的方法，其特征在于：所述微通道反应器包括2～5个反应模块。5.根据权利要求1所述的一种采用微通道反应器制备肟菌酯的方法，其特征在于：所述步骤(1)中(E)‑2‑(2‑氯甲基苯基)‑2‑甲氧亚胺基乙酸甲酯或(E)‑2‑(2‑溴甲基苯基)‑2‑甲氧亚胺基乙酸甲酯与间三氟甲基苯乙酮肟的摩尔比为1:1～1.1。6.根据权利要求1所述的一种采用微通道反应器制备肟菌酯的方法，其特征在于：(E)‑2‑(2‑氯甲基苯基)‑2‑甲氧亚胺基乙酸甲酯或(E)‑2‑(2‑溴甲基苯基)‑2‑甲氧亚胺基乙酸甲酯与甲醇钠的摩尔比为1:1～1.1。7.根据权利要求1所述的一种采用微通道反应器制备肟菌酯的方法，其特征在于：步骤(1)中(E)‑2‑(2‑氯甲基苯基)‑2‑甲氧亚胺基乙酸甲酯或(E)‑2‑(2‑溴甲基苯基)‑2‑甲氧亚胺基乙酸甲酯与溶剂1的重量比为1:2～5；所述步骤(2)中溶剂2与(E)‑2‑(2‑氯甲基苯基)‑2‑甲氧亚胺基乙酸甲酯或(E)‑2‑(2‑溴甲基苯基)‑2‑甲氧亚胺基乙酸甲酯的重量比为1～2:1。8.根据权利要求1所述的一种采用微通道反应器制备肟菌酯的方法，其特征在于：步骤(2)中的甲醇钠为固体甲醇钠或甲醇钠的甲醇溶液。9.根据权利要求1所述的一种采用微通道反应器制备肟菌酯的方法，其特征在于：步骤(4)中反应液在反应模块中停留时间为10～35s。10.根据权利要求1所述的一种采用微通道反应器制备肟菌酯的方法，其特征在于：步骤(4)中计量泵1的流速为25～200ml/min。2CN113336668A说明书1/5页一种采用微通道反应器制备肟菌酯的方法技术领域[0001]本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种采用微通道反应器制备肟菌酯的方法。背景技术[0002]肟菌酯被认为是第二代甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，具有广谱、渗透、快速分布、耐雨水冲刷性能好、持效期长等性能。肟菌酯主要用于茎叶处理，保护活性优异，且具有一定的治疗活性，且活性不受环境影响，应用最佳期为孢子萌发和发病初期阶段，但对黑星病各个时期均有活性。对作物、人畜及有益生物安全，对环境基本无污染。