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本公开涉及采用微通道反应器制备硝基苯的方法,包括:(1)将硝酸和硫酸混合,以形成包含硝酸和硫酸的混合酸;和(2)将所述混合酸和苯进料到微通道反应器中,反应形成硝基苯;其中,在微通道反应器中,所述混合酸和苯维持在50?100℃的反应温度下;所述混合酸和苯在微通道反应器中的停留时间为1秒至5分钟。本发明所述方法可以大大降低反应的热量爆发,提升硝基苯合成反应的安全系数;原料苯的转化率可以高达100%;且经废酸分离之后,最终产物中硝基苯的纯度高达99.5%,其中,二硝基苯等杂质的含量最低至小于0.05%。