一种高铼酸铵提纯方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110885098A(43)申请公布日2020.03.17(21)申请号201911142030.5(22)申请日2019.11.20(71)申请人金堆城钼业股份有限公司地址710077陕西省西安市高新区锦业一路88号(72)发明人王寒飞司博杜小晖马力言李卫昌徐元博刘刚(74)专利代理机构西安弘理专利事务所61214代理人燕肇琪(51)Int.Cl.C01G47/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种高铼酸铵提纯方法(57)摘要本发明公开了一种高铼酸铵提纯方法，具体为：首先，将粗高铼酸铵加入超纯水中，溶解，之后依次通过三级筛网进行过滤，得到粗高铼酸铵溶液，再加入双氧水和氨水，搅拌，之后经过两根串联的阳离子交换树脂进行吸附，蒸发浓缩，冷冻结晶，过滤，烘干，得到高铼酸铵。本发明方法制备的高铼酸铵纯度在99.99％以上，可有效减少多次蒸发结晶高铼酸铵的损失，且高铼酸铵的回收率在95％以上。CN110885098ACN110885098A权利要求书1/1页1.一种高铼酸铵提纯方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤1，将粗高铼酸铵加入温度为85-95℃的超纯水中，通过搅拌重溶桶进行溶解，之后依次通过600-800目、100-300目和50-80目的三级筛网进行过滤，得到粗高铼酸铵溶液；步骤2，向经步骤1后得到的粗高铼酸铵溶液中加入双氧水，搅拌，之后再加入氨水，搅拌，得到混合溶液；步骤3，将经步骤2后得到的混合溶液以2-3BV流速经过两根串联的阳离子交换树脂进行吸附，得到混合溶液A，之后将混合溶液A经过旋转蒸发仪进行蒸发浓缩，将混合溶液A的体积浓缩至1/4-1/6的蒸发液；步骤4，将蒸发液在温度-5～0℃的条件下冷冻结晶12-24h，之后再进行过滤，最后将滤液进行烘干，得到高铼酸铵。2.根据权利要求1所述的一种高铼酸铵提纯方法，其特征在于，所述步骤1中，粗高铼酸铵与超纯水的质量比为1：3～5。3.根据权利要求1所述的一种高铼酸铵提纯方法，其特征在于，所述步骤2中，搅拌时间均为2-3min。4.根据权利要求1所述的一种高铼酸铵提纯方法，其特征在于，所述步骤2中，粗高铼酸铵溶液、双氧水和氨水的体积比为15～50：1：1；双氧水的质量分数为1-3％；氨水的质量分数为24-28％。5.根据权利要求1所述的一种高铼酸铵提纯方法，其特征在于，所述步骤3中，第一根阳离子树脂为凝胶性丙烯酸系阳离子树脂，孔径为10-20nm；第二根阳离子树脂为凝胶性磺酸基聚苯乙烯系阳离子树脂，孔径小于10nm。6.根据权利要求1所述的一种高铼酸铵提纯方法，其特征在于，所述步骤3中，旋转蒸发仪的蒸发速率为10L/h。7.根据权利要求1所述的一种高铼酸铵提纯方法，其特征在于，所述步骤4中，烘干时间为4-6h，烘干温度为85-100℃。2CN110885098A说明书1/4页一种高铼酸铵提纯方法技术领域[0001]本发明属于铼酸铵提纯技术领域，具体涉及一种高铼酸铵提纯方法。背景技术[0002]目前，高纯高铼酸铵提纯一般采用多次重溶蒸发结晶的方法来提纯。即通过将粗产品经过多次溶解蒸发冷冻结晶，得到高铼酸铵产品，但是该工艺流程过程较繁琐，高铼酸铵回收率不高，仅有60-70％左右，在工业化应用中极少。[0003]在高铼酸铵回收生产工艺中，粗级产品杂质含量高，通过多次重溶结晶提纯不能满足现场生产和产品的纯度要求，同时传统提纯方法采用多次重结晶法，高铼酸铵损失较多。为了能够提高高铼酸铵的回收率和提纯效率，因此需寻求一种高效、高回收率的高铼酸铵提纯方法。发明内容[0004]本发明的目的在于提供一种高铼酸铵提纯方法，解决了现有技术中高铼酸铵回收率低、纯度低的问题。[0005]本发明所采用的技术方案是，一种高铼酸铵提纯方法，具体按照以下步骤实施：[0006]步骤1，将粗高铼酸铵加入温度为85-95℃的超纯水中，通过搅拌重溶桶进行溶解，之后依次通过600-800目、100-300目和50-80目的三级筛网进行过滤，得到粗高铼酸铵溶液；[0007]步骤2，向经步骤1后得到的粗高铼酸铵溶液中加入双氧水，搅拌，之后再加入氨水，搅拌，得到混合溶液；[0008]步骤3，将经步骤2后得到的混合溶液以2-3BV流速经过两根串联的阳离子交换树脂进行吸附，得到混合溶液A，之后将混合溶液A经过旋转蒸发仪进行蒸发浓缩，将混合溶液A的体积浓缩至1/4-1/6的蒸发液；[0009]步骤4，将蒸发液在温度-5～0℃的条件下冷冻结晶12-24h，之后再进行过滤，最后将滤液进行烘干，得到高铼酸铵。[0010]本发明的特点还在于，[0011]步骤1中，粗高铼酸铵与超纯水的质量比为1：3～5。[0012]步骤2中，搅拌时