一种从离子吸附型钼铼矿中制备铼酸铵的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112760500A(43)申请公布日2021.05.07(21)申请号202011545624.3(22)申请日2020.12.24(71)申请人中国地质科学院矿产资源研究所地址100032北京市西城区百万庄大街26号(72)发明人黄凡张博赵鸿王岩王均(74)专利代理机构北京律恒立业知识产权代理事务所(特殊普通合伙)11416代理人庞立岩顾珊(51)Int.Cl.C22B61/00(2006.01)C22B3/04(2006.01)C22B3/42(2006.01)权利要求书1页说明书7页(54)发明名称一种从离子吸附型钼铼矿中制备铼酸铵的方法(57)摘要本发明涉及一种从离子吸附型钼铼矿中制备铼酸铵的方法，包括以下步骤：首先将离子吸附型钼铼矿破碎后加入反应釜中，采用浸取剂溶液进行第一次浸出，此时大部分吸附型的铼进入浸出液中，然后再采用浸取剂溶液进行第二次浸出，使钼铼矿中残余的铼进入浸出液，以提高钼铼矿中铼的回收率，但第二次浸出液中铼的浓度较低，因此，将第二次浸出液再次用于浸出第二批的钼铼矿，以实现浸出液的循环利用，最后采用离子交换工艺回收浸出液中的铼，并制成铼酸铵产品。本发明通过浸出、过滤、离子交换就实现了钼铼矿中铼的回收；浸出液中杂质离子含量少；浸出液的循环利用节约了成本，同时提高了铼的回收率，整体工艺铼回收率大于60％。CN112760500ACN112760500A权利要求书1/1页1.一种从离子吸附型钼铼矿中制备铼酸铵的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)将离子吸附型钼铼矿破碎，得到破碎后的离子吸附型钼铼矿；(2)将第一批破碎后的离子吸附型钼铼矿加入第一批浸取剂溶液，进行第一次浸出，固液分离，收集得到第一次浸出液和第一次浸出后的离子吸附型钼铼矿；然后再用第二批浸取剂溶液对第一次浸出后的离子吸附型钼铼矿进行第二次浸出，固液分离，将得到的浸出液再次用于浸出第二批破碎后的离子吸附型钼铼矿，固液分离，收集得到第二次浸出液；(3)将第一次浸出液和第二次浸出液混合后通入离子交换柱吸附铼，待树脂吸附饱和后，用氨水溶液将树脂解吸附，得到的解吸液通过蒸发结晶制备得到铼酸铵。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，破碎后的离子吸附型钼铼矿的粒度小于0.075mm。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，第一批浸取剂溶液和第二批浸取剂溶液均为水和氧化剂的混合溶液。4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述氧化剂为过氧化氢、过氧化钠、高锰酸钾中的至少一种。5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，第一批浸取剂溶液和第二批浸取剂溶液中氧化剂的质量均为水质量的1％～10％。6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，第一批浸取剂溶液与第一批破碎后的离子吸附型钼铼矿的液固比为1～8L:1kg，第二批浸取剂溶液与第一次浸出后的离子吸附型钼铼矿的液固比为1～8L:1kg，浸出液与第二批破碎后的离子吸附型钼铼矿的液固比为1～8L:1kg。7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，第一次浸出的温度为40～90℃，时间为1～5h；第二次浸出的温度为40～90℃，时间为1～5h；浸出液再次用于浸出第二批破碎后的离子吸附型钼铼矿的温度为40～90℃，时间为1～5h。8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，第一次浸出、第二次浸出、浸出液再次用于浸出第二批破碎后的离子吸附型钼铼矿过程均需要搅拌。9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述搅拌的转速为100～1000rpm。10.如权利要求1至9所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，离子交换柱的树脂为弱碱性阴离子交换树脂ZS70、D380、D301、D312中的一种。2CN112760500A说明书1/7页一种从离子吸附型钼铼矿中制备铼酸铵的方法技术领域[0001]本发明涉及一种从离子吸附型钼铼矿中制备铼酸铵的方法，属于矿产资源综合利用领域。背景技术[0002]铼是一种稀散金属，由于其具有优异的抗蠕变性能和催化性能，被广泛应用于航空航天、石油化工等领域，其中约80％的铼被用来制造航空发动机单晶叶片，约20％的铼被用于生产石油加氢催化剂。[0003]铼在自然界中没有独立矿物，在地壳中铼的丰度仅为0.7×10‑9，主要以类质同象形式赋存在斑岩型辉钼矿中，通常在钼精矿冶炼过程中作为副产品加以回收。在贵州五里坪发现的钼铼矿中钼品位为0.1％～0.4％，铼品位为20～40g/t，已达到工业品位，但对该矿进行详细的矿物结构研究后发现，矿石中并没有明显的含钼矿物存在，矿物的主要相结构为石英和黏土矿物，且铼和钼的分布与黏土矿物存在正相关关系