提高橡胶硫化促进剂TBBS合成收率的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108997257A(43)申请公布日2018.12.14(21)申请号201810600914.X(22)申请日2018.06.12(71)申请人山东尚舜化工有限公司地址274000山东省菏泽市单县经济开发区申请人潍坊尚舜化工有限公司(72)发明人朱国旭李凤勇方雪山刘彬李英举(74)专利代理机构济南泉城专利商标事务所37218代理人张贵宾(51)Int.Cl.C07D277/80(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称提高橡胶硫化促进剂TBBS合成收率的方法(57)摘要本发明涉及橡胶硫化促进剂生产领域，特别公开了一种提高橡胶硫化促进剂TBBS合成收率的方法。该提高橡胶硫化促进剂TBBS合成收率的方法，以次氯酸钠法反应体系为研究对象，其特征在于：往以促进剂M、叔丁胺和次氯酸钠为原料的反应体系中添加催化剂A，促进主反应的进行；催化剂A为强碱弱酸盐。本发明操作简单，易于实现工业化，TBBS的合成收率在97.0%以上，制备的TBBS成品质量较好，且废水中COD含量低，有效降低水处理成本。CN108997257ACN108997257A权利要求书1/1页1.一种提高橡胶硫化促进剂TBBS合成收率的方法，以次氯酸钠法反应体系为研究对象，其特征在于：往以促进剂M、叔丁胺和次氯酸钠为原料的反应体系中添加催化剂A，促进主反应的进行；催化剂A为强碱弱酸盐，且催化剂A的添加量为促进剂M重量的0.1-20%。2.根据权利要求1所述的提高橡胶硫化促进剂TBBS合成收率的方法，其特征在于：所述催化剂A为醋酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠和磷酸钠中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的提高橡胶硫化促进剂TBBS合成收率的方法，其特征在于：往氧化釜内投入促进剂M、水和催化剂A后，充分打浆，在缓慢加入叔丁胺，在20-50℃下滴加次氯酸钠进行氧化，淀粉-碘化钾-硫酸铵指示剂检测终点后将物料进行过滤、水洗、干燥，得到产品。2CN108997257A说明书1/2页提高橡胶硫化促进剂TBBS合成收率的方法[0001]（一）技术领域本发明涉及橡胶硫化促进剂生产领域，特别涉及一种提高橡胶硫化促进剂TBBS合成收率的方法。[0002]（二）背景技术橡胶硫化促进剂TBBS是常用的后效性促进剂之一，兼有抗焦烧性能优良和硫化时间短两大优点，本品特别适用于碱性较高的油粮法补强碳黑的合成胶和天然胶，变色轻微、不喷霜、硫化胶耐老化性能优良，其性质和使用方法与促进剂CBS基本相似，但迟效性比CBS大，污染轻微，几乎没有变色性，即使单独使用效果也很好，也可与少量促进剂D、TMTD等并用，可得到无焦烧危险、硫化速度快的实用硫化体系，主要用于制造轮胎、胶管、胶布、电缆等工业制品。[0003]目前，促进剂TBBS主要合成工艺是次氯酸钠法，该法工艺简单，易于工业化，但是收率低，只有93.0-94.0%，这就造成废水中COD含量较高，给后续水处理带来困难，所以，提高次氯酸钠法合成促进剂TBBS的收率，是攻克次氯酸钠氧化法工艺废水处理难题的一个方向。[0004]（三）发明内容本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种操作签单、易于实现工业化的提高橡胶硫化促进剂TBBS合成收率的方法。[0005]本发明是通过如下技术方案实现的：一种提高橡胶硫化促进剂TBBS合成收率的方法，以次氯酸钠法反应体系为研究对象，其特征在于：往以促进剂M、叔丁胺和次氯酸钠为原料的反应体系中添加催化剂A，促进主反应的进行；催化剂A为强碱弱酸盐，且催化剂A的添加量为促进剂M重量的0.1-20%。[0006]本发明在现有的次氯酸钠法制备促进剂TBBS的工艺体系中添加强碱弱酸盐的方法，提高促进剂TBBS的收率，从而降低水处理的困难程度，所得成品TBBS，初熔点在104.0℃以上，收率在97.0%以上。[0007]本发明的更优技术方案为：所述催化剂A为醋酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠和磷酸钠中的一种或多种。[0008]往氧化釜内投入促进剂M、水和催化剂A后，充分打浆，在缓慢加入叔丁胺，在20-50℃下滴加次氯酸钠进行氧化，淀粉-碘化钾-硫酸铵指示剂检测终点后将物料进行过滤、水洗、干燥，得到产品。[0009]本发明操作简单，易于实现工业化，TBBS的合成收率在97.0%以上，制备的TBBS成品质量较好，且废水中COD含量低，有效降低水处理成本。[0010]（四）具体实施方式实施例1：往氧化釜中加入30g原料M、0.03g（原料M重量的0.1%）催化剂A和250ml水，充分打浆，缓慢加入40ml叔丁胺，于25-50℃下滴加次氯酸钠，用淀粉-碘化钾-硫酸铵检测终点后抽滤、水洗、干燥，得成品TBBS。该橡胶促进剂TBBS的初熔点104.5℃，收率为97.2%。3CN10