一种提高橡胶促进剂TBBS收率的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110577502A(43)申请公布日2019.12.17(21)申请号201910870485.2(22)申请日2019.09.16(71)申请人山东尚舜化工有限公司地址274300山东省菏泽市单县经济开发区尚舜工业园山东尚舜化工有限公司(72)发明人刘园园张颂吕桂中(74)专利代理机构济南龙瑞知识产权代理有限公司37272代理人叶平平(51)Int.Cl.C07D277/80(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种提高橡胶促进剂TBBS收率的方法(57)摘要本发明公开了一种提高橡胶促进剂TBBS收率的方法，属于精细化工领域。本发明以促进剂MBT、叔丁胺和次氯酸钠为原料，以水为介质，并向反应体系中添加氯化钠和十二烷基苯磺酸钠，合成橡胶促进剂TBBS。利用表面活性剂的分散作用，增加MBT粒子在水中的分散度，加入叔丁胺后，增大MBT粒子与叔丁胺的接触面，从而提高M-胺盐合成率；加入NaCl，增加反应环境的极性，使M-胺盐更好的溶于极性环境中，与次氯酸钠分子充分接触，使M-胺盐充分参与反应，从而提高转化率、降低叔丁胺的消耗。NaCl和表面活性剂十二烷基苯磺酸钠的加入，大幅提高了产品收率，收率均在96%以上，同时合成的物料外观白色，熔点高，纯度高。CN110577502ACN110577502A权利要求书1/1页1.一种提高橡胶促进剂TBBS收率的方法，以促进剂MBT、叔丁胺和次氯酸钠为原料，其特征在于：以水为介质，并向反应体系中添加氯化钠和十二烷基苯磺酸钠，合成橡胶促进剂TBBS。2.如权利要求1所述提高橡胶促进剂TBBS收率的方法，其特征在于，具体步骤为：促进剂MBT、氯化钠、十二烷基苯磺酸钠和水混合，搅拌下加入叔丁胺，滴加次氯酸钠进行氧化；判断反应终点，停止反应，过滤、水洗、干燥，即得橡胶促进剂TBBS。3.如权利要求1或2所述提高橡胶促进剂TBBS收率的方法，其特征在于：每摩尔促进剂MBT原料，叔丁胺的用量为210~265mL，水的用量为200~500mL，十二烷基苯磺酸钠的用量为0.3~1.5g，氯化钠的用量为25~50g。4.如权利要求3所述提高橡胶促进剂TBBS收率的方法，其特征在于：每摩尔促进剂MBT原料，叔丁胺的用量为225~240mL，水的用量为350~450mL，十二烷基苯磺酸钠的用量为0.5~1.0g，氯化钠的用量为35~45g。5.如权利要求2所述提高橡胶促进剂TBBS收率的方法，其特征在于：采用淀粉-KI-硫酸铵指示氧化反应终点。6.如权利要求1或2所述提高橡胶促进剂TBBS收率的方法，其特征在于：反应温度为25~35℃。7.如权利要求1或2所述提高橡胶促进剂TBBS收率的方法，其特征在于：氧化剂次氯酸钠的有效氯含量为13~20g/mL。8.如权利要求2所述提高橡胶促进剂TBBS收率的方法，其特征在于：过滤后的含有叔丁胺的母液投入下一批次的生产中。9.如权利要求1或2所述提高橡胶促进剂TBBS收率的方法，其特征在于：氯化钠为工业氯化钠。2CN110577502A说明书1/4页一种提高橡胶促进剂TBBS收率的方法技术领域[0001]本发明涉及精细化工领域，特别涉及一种提高橡胶促进剂TBBS收率的方法。背景技术[0002]硫化促进剂TBBS，化学名称N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺，用作天然橡胶、三烯类合成橡胶的后效性硫化促进剂。[0003]硫化促进剂TBBS是一种在高温下操作安全、焦烧性能好、定伸强度高的后效性硫化促进剂。它在促进剂橡胶硫化的过程符合绿色环保发展理念，被称为“标准促进剂”。促进剂TBBS的应用量越来越大，具有极为广阔的发展前景。[0004]目前合成TBBS的方法主要是次氯酸钠氧化法，工艺比较完善，此方法合成出的TBBS收率最高只可达93%。促进剂TBBS的生产关键在于其主要原料叔丁胺的制备。叔丁胺是一种重要的低级脂肪胺，由于它在分子结构上的特殊性，决定了合成的困难，也基于此，叔丁胺的价格较高，即，TBBS的生产成本较高，因此提高TBBS收率，可显著降低生产成本。[0005]目前，次氯酸钠氧化法合成TBBS收率最高只可达93%，多年来科研人员致力于TBBS收率的提升，但依然未找到合适的方法。如何提高该方法合成TBBS的收率成为技术难题。发明内容[0006]为了弥补现有技术的不足，本发明提供了一种提高橡胶促进剂TBBS收率的方法。[0007]本发明的技术方案为：一种提高橡胶促进剂TBBS收率的方法，以促进剂MBT、叔丁胺和次氯酸钠为原料，以水为介质，并向反应体系中添加氯化钠和十二烷基苯磺酸钠，合成橡胶促进剂TBBS。[0008]作为优选方案，所述提高橡胶促进剂TBBS收率的方法，具体步骤为：促进剂