一种多支链二元羧酸铵盐的制备方法及应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109180540A(43)申请公布日2019.01.11(21)申请号201811103432.XC07C55/02(2006.01)(22)申请日2018.09.20C07C55/21(2006.01)(71)申请人武汉海斯普林科技发展有限公司地址430040湖北省武汉市东西湖区东山农场内(16)(72)发明人王文周宜海陈丹刘司齐(74)专利代理机构武汉红观专利代理事务所(普通合伙)42247代理人陈凯(51)Int.Cl.C07C303/28(2006.01)C07C309/73(2006.01)C07C67/343(2006.01)C07C69/34(2006.01)C07C51/09(2006.01)权利要求书2页说明书4页(54)发明名称一种多支链二元羧酸铵盐的制备方法及应用(57)摘要本发明提出了一种多支链二元羧酸铵盐的制备方法及应用，以对甲基苯磺酰氯、HO—R—OH表示的二元醇、丙二酸二酯、R"-OH表示的一元醇和氨气作为原料，得到多支链二元羧酸铵盐。本方法工艺路线新颖，原料简单易得，成本低；最终产物收率高、无副产物；所用溶剂可以回收循环使用。CN109180540ACN109180540A权利要求书1/2页1.一种多支链二元羧酸铵盐的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，1)在冰水浴条件下，将对甲基苯磺酰氯缓慢加入通式HO—R—OH表示的二元醇及溶剂混合物中反应，生成通式(1)的产物：其中，R表示(CH2)n，n为4～10的整数；2)向步骤1)中加入丙二酸二酯及碱，加热回流反应后加水分层，得到有机层，即为通式(2)的产物：R'表示烷基；3)在冰水浴条件下，将对甲基苯磺酰氯缓慢加入通式R"-OH表示的一元醇及溶剂混合物中反应，生成通式(3)的产物：R"表示烷基；4)向步骤3)中加入步骤2)得到的通式(2)的产物及碱，加热回流反应后加水分层，得到有机层，即为通式(4)的产物：5)将通式(4)表示的四羧酸酯加入碱皂化反应后，冷却，加酸进行酸化反应，分出有机层，有机层加入吡啶回流，进行脱羧反应，生成通式(5)所示的产物：6)将步骤5)得到的产物进行氨化反应得到多支链二元羧酸铵盐。2.如权利要求1所述的多支链二元羧酸铵盐的制备方法，其特征在于：所述步骤1)的反应温度为0-5℃，反应时间为3～5h，原料组分二元醇：对甲基苯磺酰氯的摩尔比为1:2，所述溶剂为乙腈、二氯甲烷、吡啶中的至少一种。3.如权利要求1所述的多支链二元羧酸铵盐的制备方法，其特征在于：步骤2)的反应温2CN109180540A权利要求书2/2页度为40-110℃，反应时间为3～5h，碱为碳酸钾、碳酸钠、金属醇盐中的至少一种，原料组分丙二酸二酯：通式(1)产物：碱的摩尔比为1:(1～1.2):(1～1.5)。4.如权利要求1所述的多支链二元羧酸铵盐的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中，反应温度为0-5℃，反应时间为3～5h，原料组分一元醇：对甲基苯磺酰氯的摩尔比为1:1，所述溶剂为乙腈、二氯甲烷、吡啶中的至少一种。5.如权利要求1所述的多支链二元羧酸铵盐的制备方法，其特征在于：步骤4)的反应温度为40-110℃，反应时间为3～5h，碱为碳酸钾、碳酸钠、金属醇盐中的至少一种，原料组分通式(2)产物：通式(3)产物：碱的摩尔比为1:(1～1.2):(1～1.5)。6.如权利要求1所述的多支链二元羧酸铵盐的制备方法，其特征在于：所述步骤5)中，皂化反应回流温度为95～100℃，回流时间3～6小时，碱液为碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钠和氢氧化钾中的至少一种的水溶液。7.如权利要求6所述的多支链二元羧酸铵盐的制备方法，其特征在于：所述步骤5)中，酸化反应中无机酸为20～50％质量百分比的硫酸，反应终点为pH值小于1。8.如权利要求6所述的多支链二元羧酸铵盐的制备方法，其特征在于：所述步骤5)中，脱羧反应中吡啶：酸化后的四羧酸质量比为(1～1.5):1，回流温度为110-115℃，反应时间为3～5h。9.如权利要求1所述的多支链二元羧酸铵盐的制备方法，其特征在于：所述步骤6)中，氨化反应是通入氨气，反应终点的pH为7～8。10.如权利要求1所述的制备方法得到的多支链二元羧酸铵盐作为电解质在电解电容器工作电解液中的应用。3CN109180540A说明书1/4页一种多支链二元羧酸铵盐的制备方法及应用技术领域[0001]本发明涉及化学合成领域，尤其涉及一种多支链二元羧酸铵盐的制备方法及应用。背景技术[0002]长碳链、多支链型的二元羧酸及其铵盐，具有优异的化成性能和极强的高温稳定性及化学稳定性。在如乙二醇等溶媒中具有溶解度大、电导率高、耐高温等特点。适于制造耐高温、耐高压、低漏电流、长寿命的高压铝电解电