一种具有叔胺基的多支链聚羧酸减水剂及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105417985A(43)申请公布日2016.03.23(21)申请号201510940674.4(22)申请日2015.12.16(71)申请人乐平领航新型材料有限公司地址333300江西省景德镇市乐平市工业园塔前工业区(72)发明人齐灵水卞荣兵李斌杰(74)专利代理机构景德镇市高岭专利事务所(普通合伙)36120代理人程雷(51)Int.Cl.C04B24/32(2006.01)C08F283/06(2006.01)权利要求书2页说明书4页(54)发明名称一种具有叔胺基的多支链聚羧酸减水剂及其制备方法(57)摘要本发明波及一种具有叔胺基的多枝链聚羧酸减水剂，该聚羧酸减水剂主要由异戊烯醇聚氧乙烯醚、丙烯酸、丙烯酸酯、丙烯酸二甲基氨基乙酯四种单体在聚合引发剂的作用下进行水溶液聚合而成，该聚羧酸减水剂具有梳型分子结构，主链具有阴离子，支链具有非离子聚氧丙烯亲水结构和叔胺基团，本发明产品添加到含泥量较多的混凝土中，能够显著提高混凝土的抗泥保坍性能。CN105417985ACN105417985A权利要求书1/2页1.一种具有叔胺基的多枝链聚羧酸减水剂，其特征在于：该聚羧酸减水剂的分子为梳型结构，主链具有阴离子，支链具有非离子聚氧乙烯或聚氧丙烯亲水结构和叔胺基团；该聚羧酸减水剂是由下列单体反应物在聚合引发剂的作用下进行水溶液聚合而成：1）单体A：选自丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸、衣康酸和富马酸中的一种或两种以上的混合物，单体A占总反应物重量的3-10%；2）单体B：其结构式如下：(CH3)2C=CHCH2O[CH2CH2O]m[CH2CH(CH3)-O]n-OH其中，m为20-60，n为0-10，单体B中聚乙二醇的含量为0.5-2%；单体B占总反应物重量的82-90%；3）单体C：分子式为CH2=C(R1)COOR2，R1为H或CH3；R2为CH3-、CH3CH2-、其它烷基、HO-CH2CH2O-、HOCH2CH(CH3)O-或(CH2CHO)-CH2O-中的一种；单体C占总反应物重量的3-6%；4)单体D：选自甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯或丙烯酸二甲基氨基乙酯中的一种或两种的混合物；单体D占总反应物重量的0.5-2%；5）再加以上述四种单体反应物总重100-200%的去离子水。2.根据权利要求1所述具有叔胺基的多支链聚羧酸减水剂，其特征在于：所述单体B的分子式中，m为20-50，n为5-10，单体B的数均分子量为2000-3000。3.根据权利要求2所述具有叔胺基的多支链聚羧酸减水剂，其特征在于：单体A为丙烯酸或甲基丙烯酸；单体B为异戊烯醇聚氧乙烯醚或甲基丙烯醇聚氧乙烯醚；单体C为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯中的一种。4.一种如权利要求1至3所述任意一种具有叔胺基的多支链聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：依次按以下步骤进行：1）将单体B投入到四口反应瓶中，用氮气吹三次，用水浴或油浴加热到10-100℃；2)分别往上述四口反应瓶中滴加单体A、C、D和链转移剂的混合水溶液，另外滴加聚合反应引发剂的水溶液，控制单体和引发剂溶液同时加完，滴加时间为2-5个小时，滴加完成后，聚合反应1-2个小时，聚合反应温度40-75℃；3)用氢氧化钠调节反应物水溶液的pH值到6.0-6.5，即可得到所述的聚羧酸减水剂；上述步骤中，所述聚合反应引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾、过氧化氢、甲醛合次硫酸氢钠和抗坏血酸中的一种或两种的混合物，链转移剂为巯基乙酸或巯基丙酸。5.根据权利要求4所述具有叔胺基的多支链聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述的聚合反应引发剂的用量为反应单体总重量的0.5-1.5％。6.根据权利要求5所述具有叔胺基的多支链聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：反应体系中，可溶性固体的浓度为35-50%。7.根据权利要求6所述具有叔胺基的多支链聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：反应体系中，可溶性固体的浓度为40%。8.根据权利要求4所述具有叔胺基的多支链聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：以下列单体为反应物：单体A为丙烯酸，7g，单体B为异戊烯醇聚氧乙烯醚，EO为50，80g，单体C为丙烯酸羟丙酯，4g，2CN105417985A权利要求书2/2页单体D为丙烯酸二甲基氨基乙酯，0.5g；依次按下述步骤进行：将80g单体B投入到四口烧瓶中，用氮气吹三次，用油浴加热到65℃，分别滴加单体A，C，D和链转移剂巯基丙酸0.33g和去离子水68g，0.8g过硫酸铵和68g去离子水的引发剂的水溶液，两个液体同时滴加，滴加时间3个小时，保温时间2个小时，用氢氧化钠调节反应物水溶液的pH值到6.0-6.5，降温到30℃，得到含量为40％的聚羧酸水溶液。