一种多阳离子季铵盐酸化缓蚀剂的制备方法及其应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110105226A(43)申请公布日2019.08.09(21)申请号201910300221.3C07D215/10(2006.01)(22)申请日2019.04.15C09K8/54(2006.01)(71)申请人西南石油大学地址610500四川省成都市新都区新都大道8号(72)发明人王鼎立李勇明(74)专利代理机构成都金英专利代理事务所(普通合伙)51218代理人袁英(51)Int.Cl.C07C213/02(2006.01)C07C215/40(2006.01)C07C231/12(2006.01)C07C233/58(2006.01)C07D215/233(2006.01)权利要求书1页说明书7页(54)发明名称一种多阳离子季铵盐酸化缓蚀剂的制备方法及其应用(57)摘要本发明公开了一种多阳离子季铵盐酸化缓蚀剂的制备方法及其应用，包括：（1）将仲胺反应物溶于有机溶剂中，缓慢滴加环氧氯丙烷，升温至40-60℃搅拌反应10-12h，然后调节PH至3-5，再加入一定比例的环氧氯丙烷，继续反应12-14h，反应结束后减压蒸馏、洗涤获得中间体产物；（2）将中间体产物溶于有机溶剂，将叔胺反应物以一定比例加入其中，并升温至80-100℃反应10-14h，冷却至室温后，过滤、萃取、减压蒸馏。所述仲胺反应物为二烯丙基胺、二异丙醇胺、二苄胺、二异辛胺或二环己胺。所述叔胺反应物为4-羟基喹啉、喹啉、N,N-二甲基苄胺、芥酸酰胺丙基二甲基叔胺或N,N-二甲基十八烷基叔胺。本发明反应过程简单，收率较高，制备的缓蚀剂对油气井碳钢的酸腐蚀有明显的抑制作用。CN110105226ACN110105226A权利要求书1/1页1.一种多阳离子季铵盐酸化缓蚀剂的制备方法，依次包括以下步骤：（1）将仲胺反应物溶于有机溶剂中，缓慢滴加环氧氯丙烷，升温至40-60℃搅拌反应10-12h，然后加入盐酸调节PH至3-5，再加入一定比例的环氧氯丙烷，继续反应12-14h，反应结束后减压蒸馏、洗涤获得中间体产物；（2）将中间体产物溶于有机溶剂，将叔胺反应物以一定比例加入其中，并升温至80-100℃反应10-14h，冷却至室温后，过滤、萃取、减压蒸馏制得多阳离子季铵盐酸化缓蚀剂。2.如权利要求1所述的一种多阳离子季铵盐酸化缓蚀剂的制备方法，其特征在于，所述仲胺反应物为二烯丙基胺、二异丙醇胺、二苄胺、二异辛胺或二环己胺。3.如权利要求1所述的一种多阳离子季铵盐酸化缓蚀剂的制备方法，其特征在于，首次加入的环氧氯丙烷与仲胺反应物的摩尔比为1:1-1.2:1。4.如权利要求1所述的一种多阳离子季铵盐酸化缓蚀剂的制备方法，其特征在于，二次加入的环氧氯丙烷与仲胺反应物的摩尔比为1:1-1.4:1。5.如权利要求1所述的一种多阳离子季铵盐酸化缓蚀剂的制备方法，其特征在于，环氧氯丙烷的滴加速度为6-11mL/min。6.如权利要求1所述的一种多阳离子季铵盐酸化缓蚀剂的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为丙酮、甲醇、乙醇或乙腈。7.如权利要求1所述的一种多阳离子季铵盐酸化缓蚀剂的制备方法，其特征在于，叔胺反应物与中间体产物的摩尔比为1:1-1.2:1。8.如权利要求1所述的一种多阳离子季铵盐酸化缓蚀剂的制备方法，其特征在于，所述叔胺反应物为4-羟基喹啉、喹啉、N,N-二甲基苄胺、芥酸酰胺丙基二甲基叔胺或N,N-二甲基十八烷基叔胺。9.如权利要求1、2、3、4、5、6、7或8所述的方法制备的多阳离子季铵盐酸化缓蚀剂，将其用于油气井酸化缓蚀，对油气井碳钢的酸腐蚀有明显的抑制作用。2CN110105226A说明书1/7页一种多阳离子季铵盐酸化缓蚀剂的制备方法及其应用技术领域[0001]本发明涉及缓蚀剂材料技术领域，具体涉及一种多阳离子季铵盐酸化缓蚀剂的制备方法及其应用。背景技术[0002]我国石油工业原油和天然气产量逐年大幅度上升，生产发展很快，如采用大酸量高浓度盐酸溶液对灰岩油气田进行压裂酸化，油井稳产增产效果十分显著。在油田酸化地层施工工艺中，使用高浓度酸液如15-28％盐酸施工，酸的注入可能造成油气井管材和井下金属设备的表面坑蚀、氢脆和失重腐蚀，有时还可能导致井下管材突发性破裂事故，造成严重经济损失，由于井下温度高，减少设备的腐蚀和由此而引起的地层伤害是酸化技术特别是深井酸化的关键。酸化缓蚀剂的加入，可以使油管的腐蚀速度大大降低，因此研究用缓蚀剂来防止酸液对生产和运输过程中设备的腐蚀具有重要意义。[0003]目前大部分市售缓蚀剂存在高温下易结焦、分层、溶解分散性能不稳定、制备复杂等缺点。中国专利“一种复合型咪唑啉季铵盐缓蚀剂及其制备方法”(CN104233310A)提供的缓蚀剂体系需要加入表面活性剂、助溶剂、有