一种热解羧酸铵盐制备荧光碳点的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105838364A(43)申请公布日2016.08.10(21)申请号201610276296.9(22)申请日2016.04.29(71)申请人济南大学地址250022山东省济南市市中区南辛庄西路336号(72)发明人谌梓煦关瑞芳解俊鹏(74)专利代理机构济南泉城专利商标事务所37218代理人贾波(51)Int.Cl.C09K11/65(2006.01)G01N21/64(2006.01)C01B31/02(2006.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书5页附图6页(54)发明名称一种热解羧酸铵盐制备荧光碳点的方法(57)摘要本发明公开了一种热解羧酸铵盐制备荧光碳点的方法，是由以下步骤组成的：1）将多元羧酸溶于去离子水中，超声震荡，氮气保护条件下，加入二元胺反应，反应完全后用石油醚洗涤，分离出水层，减压旋转蒸发除去未反应的二元胺，得到黄色固体；2）将黄色固体置于管式炉中，在氮气保护下加热、保温后研磨得到黑色粉末；3）将黑色粉末溶于无水乙醇中，透析袋透析，将透析袋外的溶液旋转蒸发得到荧光碳点。本发明的制备方法操作简单，原料易得，成本低，制备过程中不释放环境污染物，属于环境友好型制备工艺；本发明制备的荧光碳点的平均粒径为11nm，水溶性好，荧光稳定，荧光量子产率达到22.46%，可用于Fe3+的检测。CN105838364ACN105838364A权利要求书1/1页1.一种热解羧酸铵盐制备荧光碳点的方法，其特征在于，是由以下步骤组成的：1）将多元羧酸溶于去离子水中，超声震荡，氮气保护条件下，加入二元胺反应，反应完全后用石油醚洗涤，分离出水层，减压旋转蒸发除去未反应的二元胺，得到黄色固体；所述多元羧酸为乙二胺四乙酸或柠檬酸；所述二元胺为乙二胺、丙二胺和丁二胺中的一种；2）将黄色固体置于管式炉中，在氮气保护下加热、保温后研磨得到黑色粉末；3）将黑色粉末溶于无水乙醇中，透析袋透析，将透析袋外的溶液旋转蒸发得到荧光碳点。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述多元羧酸为乙二胺四乙酸；所述二元胺为乙二胺。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述多元羧酸与去离子水的质量比为1：5-15。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述超声震荡的时间为1-10min。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述多元羧酸与二元胺的摩尔比为1：1-3。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应温度为10-50℃，反应时间为5-10h。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加热速率为1-5℃/min，加热至300℃-450℃，保温时间为0.5-2h。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述研磨时间为10min。9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述透析袋规格分子量为3500，透析时间为48-72h。2CN105838364A说明书1/5页一种热解羧酸铵盐制备荧光碳点的方法技术领域[0001]本发明涉及一种热解羧酸铵盐制备荧光碳点的方法，属纳米碳材料制备工艺技术领域。背景技术[0002]碳点(CarbonDots)，其核心为粒径为小于10nm的碳纳米颗粒，由于具有良好的荧光性能、优异的生物相容性、无毒和易于表面功能化，逐渐成为光致发光领域内的研究热点。但目前的制备方法荧光产率高于20%的不多，且多数工艺步骤繁琐，所得荧光碳点需要表面钝化剂进行表面修饰过程后才能达到一定荧光性能，致使其反应产率低，难以规模化生产推广，因此，发展有效、简单、廉价、大规模生产的荧光碳点是十分必要。发明内容[0003]为解决上述技术问题，本发明提供了一种制备方法简单、原料易得的热解羧酸铵盐制备荧光碳点的方法，该荧光碳点可用于检测水中Fe3+浓度。[0004]本发明的目的是通过如下技术方案实现的：一种热解羧酸铵盐制备荧光碳点的方法，是由以下步骤组成的：1）将多元羧酸溶于去离子水中，超声震荡，氮气保护条件下，加入二元胺反应，反应完全后用石油醚洗涤，分离出水层，减压旋转蒸发除去未反应的二元胺，得到黄色固体；所述多元羧酸为乙二胺四乙酸或柠檬酸；所述二元胺为乙二胺、丙二胺和丁二胺中的一种；2）将黄色固体置于管式炉中，在氮气保护下加热、保温后研磨得到黑色粉末；3）将黑色粉末溶于无水乙醇中，透析袋透析，将透析袋外的溶液旋转蒸发得到荧光碳点。[0005]优选的，多元羧酸为乙二胺四乙酸；优选的，二元胺为乙二胺。[0006]所述的，多元羧酸与去离子水的质量比为1：5-15。[0007]所述的，超声震荡的时间为1-10min。[0008]所述的，多元羧酸与二元胺的摩尔比为1：1-3。[0009]所述的，反应温度为10-50℃，反应时间为5-10h。[0