一种二元醇单叔丁基醚羧酸酯及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109265340A(43)申请公布日2019.01.25(21)申请号201811375068.2(22)申请日2018.11.19(71)申请人深圳市前海博扬研究院有限公司地址518000广东省深圳市宝安区宝城67区隆昌路8号飞扬B栋8楼(72)发明人熊东路王源源罗福菖肖增钧(74)专利代理机构深圳市精英专利事务所44242代理人任哲夫(51)Int.Cl.C07C67/08(2006.01)C07C69/16(2006.01)C07C69/28(2006.01)C07C41/09(2006.01)C07C43/13(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种二元醇单叔丁基醚羧酸酯及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种二元醇单叔丁基醚羧酸酯及其制备方法，涉及化工合成技术领域，主要通过二元醇叔丁基醚化再酯化，或二元醇酯化再叔丁基醚化制得该二元醇单叔丁基醚羧酸酯。其中，采用固体酸或酸性离子液体催化合成，副产物是水，绿色环保；产物中二元醇单叔丁基醚羧酸酯的收率高，最高达99％，反应效果好；而且催化剂可以回收再利用。以固体超强酸或酸性离子液体催化，经济，清洁，高效。该种新型的二元醇单叔丁基醚羧酸酯可作为助聚结剂、溶剂、共沸剂、清洗剂等等，应用前景极其广阔。CN109265340ACN109265340A权利要求书1/1页1.一种二元醇单叔丁基醚羧酸酯，其特征在于，其结构式为：式中，n＝1～19的整数，m＝0～19的整数，R＝H或R＝Me，R1＝H或R1为6个碳或6个碳以下的链状烷烃或环烷烃。2.一种如权利要求1所述二元醇单叔丁基醚羧酸酯的制备方法，其特征在于，先将二元醇进行醚化反应形成二元醇单叔丁基醚，二元醇单叔丁基醚再经酯化反应得到二元醇单叔丁基醚羧酸酯。3.一种如权利要求1所述二元醇单叔丁基醚羧酸酯的制备方法，其特征在于，先将二元醇进行酯化反应形成二元醇单羧酸酯，二元醇单羧酸酯再经醚化反应得到二元醇单叔丁基醚羧酸酯。4.如权利要求2或3所述二元醇单叔丁基醚羧酸酯的制备方法，其特征在于，所述醚化和/或酯化步骤中，包括使用催化剂，催化剂为固体酸或酸性离子液体。5.如权利要求4所述二元醇单叔丁基醚羧酸酯的制备方法，其特征在于，所述固体酸催化剂为烷基取代或非烷基取代的苯磺酸或萘磺酸、聚磺酸型树脂、聚全氟磺酸型树脂中的至少一种；2-2-或固体酸催化剂为单一或复合载体的SO4/MXOY、S2O8/MXOY固体超强酸，其中，MXOY为NiO、TiO2、ZrO2、SiO2、SnO2、Fe2O3、Al2O3、WO3和MoO3中的至少一种；或固体酸催化剂为杂多酸、杂多酸盐；或所述酸性离子液体为SO3H-或COOH-功能化离子液体。6.如权利要求5所述二元醇单叔丁基醚羧酸酯的制备方法，其特征在于，所述醚化和/或酯化反应中，反应温度为25～250℃，反应时间0.5～48h。7.如权利要求6所述二元醇单叔丁基醚羧酸酯的制备方法，其特征在于，所述醚化反应中，反应物A与反应物B间物质的量之比为1:1～1:10，其中反应物A为二元醇或二元醇单羧酸酯，反应物B为异丁烯、叔丁醇或叔丁基醚中的至少一种。8.如权利要求7所述二元醇单叔丁基醚羧酸酯的制备方法，其特征在于，所述醚化反应中，所用催化剂与二元醇或二元醇单羧酸酯的质量之比为1:3～1:1000。9.如权利要求6所述二元醇单叔丁基醚羧酸酯的制备方法，其特征在于，所述酯化反应中，包括反应物C和D，反应物C为二元醇或二元醇单叔丁基醚，反应物D为羧酸或酸酐；当反应物D为羧酸时，反应物C与反应物D间物质的量之比为1:1～1:50；当反应物D为酸酐时，反应物C与反应物D间物质的量之比为1:0.5～1:20。10.如权利要求9所述二元醇单叔丁基醚羧酸酯的制备方法，其特征在于，所述酯化反应中，所用催化剂与二元醇或二元醇单叔丁基醚的质量之比为1:3～1:1000。2CN109265340A说明书1/4页一种二元醇单叔丁基醚羧酸酯及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及化工合成技术领域，尤其是指一种二元醇单叔丁基醚羧酸酯及其制备方法。背景技术[0002]在现有技术中，二元醇单叔丁基醚的生产技术相对比较成熟。按叔丁基来源可以分为异丁烯法、叔丁醇法、以及叔丁醇醚法(如甲基叔丁基醚)等方法。其中最直接最原子经济性的要属异丁烯法。异丁烯成醚法主要为二元醇(或二元醇单酯)与异丁烯生成二元醇的单叔丁基醚(或二元醇的半醚半酯产物)的直接醚化法。[0003]酯化反应也有很多种，有直接酯化法、酰氯法、酯交换法。上述酯化反应虽然是通用的技术路线，但目前工业上普遍采用的方法是间歇式酯化脱水反应工艺，反应过程中使用的催化剂通常为无机酸或有机酸，无机酸主要