一种乙二醇单叔丁醚的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110724039A(43)申请公布日2020.01.24(21)申请号201911009756.1(22)申请日2019.10.23(71)申请人周玉文地址432500湖北省孝感市云梦县下辛店镇元通村二组(72)发明人周玉文(74)专利代理机构深圳迈辽知识产权代理有限公司44525代理人李明香(51)Int.Cl.C07C41/03(2006.01)C07C43/10(2006.01)B01J21/10(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种乙二醇单叔丁醚的制备方法(57)摘要本发明涉及一种乙二醇单叔丁醚的制备方法，经过选用K-MgO/γ-氧化铝作为催化剂，采用叔丁醇和环氧乙烷作为反应原料，提供了一种适应于工业化生产的乙二醇单叔丁醚的制备方法，该制备方法收率大于95％，纯度大于99％，且工艺简单、适合工业化生产的要求。CN110724039ACN110724039A权利要求书1/1页1.一种乙二醇单叔丁醚的制备方法，采用叔丁醇和环氧乙烷作为反应原料，以固体碱作为催化剂，具体制备方法如下：在反应釜中加入叔丁醇和固体碱，搅拌均匀后，升温至30-50℃后，缓慢滴加环氧乙烷四氢呋喃溶液，滴加完毕后，保温反应一段时间，反应结束后，过滤脱除固体碱，减压蒸馏得到高纯度乙二醇单叔丁醚；所述的固体碱为K-MgO/γ-氧化铝，其加入量为叔丁醇质量的0.1-2％。2.根据权利要求1所述的乙二醇单叔丁醚的制备方法，其特征在于：叔丁醇与环氧乙烷的摩尔比为3-8:1。3.根据权利要求1所述的乙二醇单叔丁醚的制备方法，其特征在于：保温反应时间为2-12小时。4.根据权利要求1所述的乙二醇单叔丁醚的制备方法，其特征在于：所述固体碱的制备方法为：将氯化镁溶于去离子水中，搅拌均匀后加入γ-氧化铝，浸渍3-5小时后，过滤，取滤饼，于80-100℃下干燥3-5小时，然后放入马弗炉中高温焙烧一段时间后降至室温，全部加入到真空研磨反应器中，同时加入一定量的金属钾，研磨反应2-10小时后即得K-MgO/γ-氧化铝固体碱。5.根据权利要求4所述的乙二醇单叔丁醚的制备方法，其特征在于：按金属原子数记，氯化镁、γ-氧化铝和金属钾的加料摩尔比例为1:20-30:0.1-0.2。6.根据权利要求4所述的乙二醇单叔丁醚的制备方法，其特征在于：氯化镁溶于去离子水的摩尔浓度为1-5mol/L。7.根据权利要求4所述的乙二醇单叔丁醚的制备方法，其特征在于：高温焙烧的温度为500-700℃，时间为3-8小时。2CN110724039A说明书1/4页一种乙二醇单叔丁醚的制备方法技术领域[0001]本发明属于有机合成领域，尤其涉及一种乙二醇单叔丁醚的制备方法。背景技术[0002]乙二醇单叔丁醚(简称TMBE)可与多数有机溶剂混溶，可溶解氨基/硝基/醇酸/丙烯酸等树脂。在室温(25℃)下可与水混溶。主要用于涂料工业中乳胶水分散涂料，因本溶剂的HLB值接近9.0，其在分散体系中的功能起着分散剂/乳化剂/流变剂/助溶剂的作用。它可以提高水分散涂料的干燥速度、平整度、光亮度、附着牢度。由于其叔丁基结构，使其具有较高的光化学稳定性及安全性。用本溶剂制成的水分散涂料，有良好的储存稳定性，特别是在冬季低温的条件下。[0003]用乙二醇单叔丁醚为溶剂制成的油墨，或作为稀释剂用于印刷油墨中，可大大提高油墨的流变性，提高高速印刷的质量及光泽度、附着牢度。由于其低毒、低刺激性，在美国、日本、欧洲已逐渐取代了应用多年的乙二醇丁醚，大量应用于汽车及建筑涂料，特别是水分散涂料。乙二醇单叔丁醚通常由异丁烯与乙二醇进行加成反应而得。[0004]由于生产过程催化剂选择性有限，生成乙二醇单叔丁醚的同时往往伴生乙二醇二叔丁醚，而二者由于存在共沸，分离纯化难度较大。有文献在98-90℃下采用二甘醇二叔丁基醚与水的共沸蒸馏，但该共沸蒸馏过程需要大量的水，能耗很高。文献公开了使用二醇萃取剂如二丙二醇从二丙二醇叔丁基醚清除杂质的萃取蒸馏方法。[0005]申请号为CN201110159782AX的中国专利公开了使用亲水性和亲油性的萃取剂通过萃取过程分离二醇烷基醚化合物的方法。但上述方法均需要加入第3组分，工艺流程非常复杂。发明内容[0006]针对现有技术的不足，本发明提供一种乙二醇单叔丁醚的制备方法，工艺流程简单，利于工业化生产。[0007]一种乙二醇单叔丁醚的制备方法，采用叔丁醇和环氧乙烷作为反应原料，以固体碱作为催化剂，具体制备方法如下：[0008]在反应釜中加入叔丁醇和固体碱，搅拌均匀后，升温至30-50℃后，缓慢滴加环氧乙烷四氢呋喃溶液，滴加完毕后，保温反应一段时间，反应结束后，过滤脱除固体碱，减压蒸馏得到高纯度乙二醇单叔丁醚；所述的