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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109320470A(43)申请公布日2019.02.12(21)申请号201811284516.8(22)申请日2018.10.31(71)申请人江苏七洲绿色化工股份有限公司地址215621江苏省苏州市张家港市乐余镇工业集中区(七洲)(72)发明人纪雷姜宇华蔡军义周斌吕宜飞(74)专利代理机构苏州创元专利商标事务所有限公司32103代理人汪青周敏(51)Int.Cl.C07D253/075(2006.01)C07C7/00(2006.01)C07C15/08(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种嗪草酮的制备方法及废液的处理方法(57)摘要本发明涉及种嗪草酮的制备方法及废液的处理方法,将三嗪酮和硫酸二甲酯在对二甲苯和浓硫酸的存在下,在75~80℃下保温反应,反应结束后,降温至60℃及以下,加水淬灭反应,对二甲苯层经洗涤、减压蒸馏、干燥得到所述的嗪草酮。本发明使用市场方便购买的三嗪酮为原料,以对二甲苯为溶剂,浓硫酸为催化剂,通过滴加硫酸二甲酯的方法制备嗪草酮,该反应过程中副产物少,处理方法简单。废水处理环节中,对二甲苯和水均可回收利用,未反应的三嗪酮容易回收再利用。本发明的方法具有回收率高、成本低、生产周期短,制得的嗪草酮的纯度高,符合安全环保要求。CN109320470ACN109320470A权利要求书1/1页1.一种嗪草酮的制备方法,其特征在于:将三嗪酮和硫酸二甲酯在对二甲苯和浓硫酸的存在下,在75~80℃下保温反应,反应结束后,降温至60℃及以下,加水淬灭反应,对二甲苯层经洗涤、减压蒸馏、干燥得到所述的嗪草酮。2.根据权利要求1所述的嗪草酮的制备方法,其特征在于:所述的硫酸二甲酯的投料质量为所述的三嗪酮投料质量的0.3~0.4倍。3.根据权利要求1所述的嗪草酮的制备方法,其特征在于:所述的对二甲苯的投料质量为所述的三嗪酮投料质量的2.5~3.5倍。4.根据权利要求1所述的嗪草酮的制备方法,其特征在于:所述的浓硫酸的投料质量为所述的三嗪酮投料质量的0.045~0.055倍。5.根据权利要求1所述的嗪草酮的制备方法,其特征在于:所述的浓硫酸的质量分数为95%~99%。6.根据权利要求1所述的嗪草酮的制备方法,其特征在于:采用气相定性检测到所述的三嗪酮在所述的反应体系中的剩余质量含量≤1%时,结束反应。7.根据权利要求1所述的嗪草酮的制备方法,其特征在于:采用滴加的方式添加所述的硫酸二甲酯,所述的硫酸二甲酯的滴加时间为0.4~0.6h。8.根据权利要求1至7中任一项所述的嗪草酮的制备方法,其特征在于:所述的制备方法的具体步骤为:将所述的对二甲苯和所述的浓硫酸加入反应器中,然后加入所述的三嗪酮,升温至70℃及以上,滴加所述的硫酸二甲酯,控制温度在75~80℃下保温反应,反应结束后,降温至60℃及以下,加水淬灭反应,对二甲苯层先用液碱洗涤,然后用水洗涤,洗涤后的对二甲苯层在80~90℃下减压蒸馏,然后在55~65℃的真空干燥箱中干燥得到所述的嗪草酮。9.一种采用权利要求1至8中任一项所述的制备方法制备嗪草酮时产生的废液的处理方法,其特征在于:将加水淬灭反应后的反应液分层得到对二甲苯层和水层;所述的对二甲苯层经液碱洗涤后收集碱洗液,所述的对二甲苯层经水洗后收集水洗液,经液碱和水洗涤后的对二甲苯层经减压蒸馏、干燥得到产物嗪草酮和回收的对二甲苯;所述的碱洗液用稀硫酸调节pH<2,然后过滤回收未反应的三嗪酮并收集滤液;将所述的水层、所述的水洗液和所述的滤液合并,调节pH为5.5~6.5,加入双氧水氧化,然后抽滤得到固体进行固废处理,滤液经减压蒸馏得到硫酸钠和蒸出水。10.根据权利要求9所述的废液的处理方法,其特征在于:所述的液碱的质量分数为4%~6%;所述的双氧水的质量分数为30%~40%。2CN109320470A说明书1/4页一种嗪草酮的制备方法及废液的处理方法技术领域[0001]本发明具体涉及一种嗪草酮的制备方法及废液的处理方法。背景技术[0002]嗪草酮,英文通用名:metribuzin,化学名称:4‐氨基‐6‐(1,1‐二甲基乙基)‐3‐甲硫基‐1,2,4‐三嗪‐5‐四氢酮,是一种内吸选择性除草剂,主要通过抑制敏感植物的光合作用发挥杀草活性,施药后各敏感杂草萌发出苗不受影响,出苗后叶片褪绿,最后营养枯竭而死。对1年生阔叶杂草和部分禾本科杂草有良好防除效果,对多年生杂草无效。嗪草酮药效受土壤类型、有机质含量、湿度与温度影响较大,使用条件要求较严,如使用不当,可能无效甚至产生药害。[0003]文献报道的常用合成方法大多采用在甲醇溶液中,无机碱存在下使用溴甲烷、氯甲烷等甲基化试剂使三嗪酮巯基甲基化得到产品,其反应方程式如下:[0004