一种嗪草酮的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110606832A(43)申请公布日2019.12.24(21)申请号201910939070.6(22)申请日2019.09.30(71)申请人江苏七洲绿色化工股份有限公司地址215621江苏省苏州市张家港市乐余镇工业集中区（七洲）(72)发明人纪雷姜宇华周彬奚学根吕宜飞(74)专利代理机构苏州创元专利商标事务所有限公司32103代理人周敏(51)Int.Cl.C07D253/075(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种嗪草酮的制备方法(57)摘要本发明涉及一种嗪草酮的制备方法，使4-氨基-6-叔丁基-3-巯基-1，2，4-三嗪-5(4H)-酮和三氟甲磺酸甲酯在甲苯和三氟甲磺酸的存在下反应制得所述的嗪草酮。本发明的原料成本低、制备方法简单，嗪草酮的纯度和收率高，废水处理难度小、成本低，同时产生的低COD废水可以回收利用，生产过程中无毒副作用，适合工业化生产。CN110606832ACN110606832A权利要求书1/1页1.一种嗪草酮的制备方法，其特征在于：使4-氨基-6-叔丁基-3-巯基-1，2，4-三嗪-5(4H)-酮和三氟甲磺酸甲酯在甲苯和三氟甲磺酸的存在下反应制得所述的嗪草酮。2.根据权利要求1所述的嗪草酮的制备方法，其特征在于：所述的4-氨基-6-叔丁基-3-巯基-1，2，4-三嗪-5(4H)-酮和所述的三氟甲磺酸甲酯的投料质量比为1～1.5∶1。3.根据权利要求1所述的嗪草酮的制备方法，其特征在于：所述的4-氨基-6-叔丁基-3-巯基-1，2，4-三嗪-5(4H)-酮和所述的三氟甲磺酸的投料质量比为13～14∶1。4.根据权利要求1所述的嗪草酮的制备方法，其特征在于：所述的4-氨基-6-叔丁基-3-巯基-1，2，4-三嗪-5(4H)-酮和所述的甲苯的投料质量比为3～4∶1。5.根据权利要求1所述的嗪草酮的制备方法，其特征在于：控制所述的反应的温度为20～25℃。6.根据权利要求1至5中任一项所述的嗪草酮的制备方法，其特征在于：先将甲苯和三氟甲磺酸加入反应器中，搅拌下加入所述的4-氨基-6-叔丁基-3-巯基-1，2，4-三嗪-5(4H)-酮，降温至5～10℃滴加所述的三氟甲磺酸甲酯，并控制滴加过程中的温度在15℃及以下，然后在20～25℃下保温反应制得所述的嗪草酮。7.根据权利要求6所述的嗪草酮的制备方法，其特征在于：控制滴加所述的三氟甲磺酸甲酯的滴加时间为50～70min，控制所述的保温反应的时间为2～4h。8.根据权利要求1所述的嗪草酮的制备方法，其特征在于：所述的反应结束后，进行后处理得到所述的嗪草酮，所述的后处理的方法为：降温至15℃及以下，加水淬灭反应，控制温度为15℃及以下滴加液碱，调节pH为5.5～6.5，分层，水层加入甲苯萃取，合并甲苯层，所述的甲苯层用液碱洗，然后用水洗，分层，甲苯层经减压蒸馏回收甲苯，固体经真空干燥得到所述的嗪草酮。9.根据权利要求8所述的嗪草酮的制备方法，其特征在于：将各步骤分层所得的水层合并，然后经减压蒸馏回收水，并析出盐，所述的盐加入乙醇中搅拌回流后，进行过滤，母液回收乙醇，固体烘干得到三氟甲磺酸钠。10.根据权利要求9所述的嗪草酮的制备方法，其特征在于：所述的乙醇的使用量为所述的三氟甲磺酸甲酯投料质量的2～3倍。2CN110606832A说明书1/3页一种嗪草酮的制备方法技术领域[0001]本发明具体涉及一种嗪草酮的制备方法。背景技术[0002]嗪草酮，英文通用名：metribuzin，化学名称：4-氨基-6-(1，1-二甲基乙基)-3-甲硫基-1，2，4-三嗪-5-四氢酮，是一种内吸传导型除草剂，主要通过根吸收，茎、叶也可吸收，嗪草酮通过抑制敏感植物的光合作用发挥杀草活性，施药后各敏感杂草萌发出苗不受影响，出苗后叶片褪绿，最后营养枯竭而死。嗪草酮药效受土壤类型、有机质含量、湿度与温度影响较大，使用条件要求较严，如使用不当，可能无效甚至产生药害。[0003]文献报道的常用合成方法大多采用甲醇为溶剂，无机碱存在下使用溴甲烷、氯甲烷等甲基化试剂使三嗪酮巯基甲基化得到产品，其反应方程式如下：[0004][0005]此工艺下嗪草酮以固体形式析出，母液中含有未反应完的三嗪酮、氮甲基的副产物、甲醇、卤素钠盐及其他难处理有机物，此高盐高COD废水是嗪草酮生产工艺的难点之一。[0006]文献中另一种传统甲醇硫酸法需长时间回流反应，转化率低，生产效率低，且产品质量较差，产生的废水硫臭味较大，高COD废水中含有大量酮类、三嗪类有机废物，且难生化，氧化性差。其他诸如硫酸二甲酯做甲基化试剂则反应温度高，时间长，原子利用率低，装备处理能力小，且产生的副产物提纯难，收率低，所得废水臭味大、后处理