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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109369461A(43)申请公布日2019.02.22(21)申请号201811517001.8(22)申请日2018.12.12(71)申请人湖南海利常德农药化工有限公司地址415001湖南省常德市经济技术开发区德山街道办事处苏家渡居委会苏家渡街道2号(72)发明人王胜得曾敬陈明吴曼刘伟曾雪云徐建兵竺来发高云英(74)专利代理机构湖南兆弘专利事务所(普通合伙)43008代理人何文红(51)Int.Cl.C07C269/00(2006.01)C07C271/04(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种二甲氨基甲酰氯的制备方法(57)摘要本发明公开了一种二甲氨基甲酰氯的制备方法,包括以下步骤:将二甲胺与光气同时通入微反应器中进行反应,得到二甲氨基甲酰氯。本发明制备方法制得的二甲氨基甲酰氯含量高,达到98.5%~99%,且收率有较大提升,达到95.0%~96.2%(二甲胺计)。本发明制备方法具有操作简单、收率高、三废量少、安全环保等优点,适于工业化生产,有着很好的应用价值和应用前景。CN109369461ACN109369461A权利要求书1/1页1.一种二甲氨基甲酰氯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将二甲胺与光气同时通入微反应器中进行反应,得到二甲氨基甲酰氯,反应式如下:2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述二甲胺与光气的摩尔比为1∶1~1.1。3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述二甲胺的通入到微反应器中的速率为27.0g/min~68.5g/min;所述光气的通入到微反应器中的速率为74.0g/min~204.5g/min。4.根据权利要求1~3中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述二甲胺在微反应器中的停留时间为2min~5min;所述光气在微反应器中的停留时间为2min~5min。5.根据权利要求1~3中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述反应过程中反应温度控制在190℃~200℃。6.根据权利要求1~3中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述反应完成后还包括将得到的气体物料降温、冷凝,得到液体物料;将所述液体物料进行精馏,得到二甲氨基甲酰氯。7.根据权利要求1~3中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述微反应器的反应模板数量为8块。2CN109369461A说明书1/3页一种二甲氨基甲酰氯的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种二甲氨基甲酰氯的制备方法。背景技术[0002]二甲氨基甲酰氯,英文名称:Dimethylcarbamoylchloride,是氨基甲酸酯类杀虫剂如抗蚜威、唑蚜威等的中间体,也用作医药、染料、合成材料及其他精细化学品的中间体,如用于生产溴化新斯的明、甲基硫酸新斯的明、吡啶斯的明等。结构式如下:[0003][0004]目前国内该产品的生产厂家非常少,相关的合成报道也很少。[0005]R.J.SLOCOMBE,EDGARE.HARDY,J.H.SAUNDRRS.1NDR.L.在1950年发表的文章中报道了采用气相法、275℃下,在自制的玻璃反应器皿中合成二甲氨基甲酰氯的方法,报道收率为90%;该方法存在反应温度高、收率较低、三废量较大、操作过程繁琐等缺点。[0006]其相关的另一个合成方法为:将甲苯加入反应釜内,在冷却的条件下通入光气吸收至计算量,在另一反应瓶中由二甲胺水溶液发生气体二甲胺,经干燥后通入光气甲苯溶液中反应。反应结束后过滤除去盐酸盐,减压蒸馏,收集75℃(3.33kPa)馏分即为二甲氨基甲酰氯,收率55%。该方法的缺陷明显:收率不高、三废量大、甲苯与产品分离困难、操作繁琐。[0007]随着该中间体的使用量及环保压力日益增加,寻找一种操作简单、收率高、三废量少、安全环保的二甲氨基甲酰氯合成方法势在必行。发明内容[0008]本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足,提供一种操作简单、收率高、三废量少、安全环保的二甲氨基甲酰氯的制备方法。[0009]为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案为:[0010]一种二甲氨基甲酰氯的制备方法,包括以下步骤:将二甲胺与光气同时通入微反应器中进行反应,得到二甲氨基甲酰氯,反应式如下:[0011][0012]上述的制备方法,优选的,所述二甲胺与光气的摩尔比为1∶1~1.1。[0013]上述的制备方法,优选的,所述二甲胺的通入到微反应器中的速率为27.0g/min~68.5g/min;所述光气的通入到微反应器中的速率为74.0g/min~204.5g/min。[0014]上述的制备方法,优选的,所述二甲胺在微反应器中的停留时间为2min~5min;所述光气在微反应器中的停留时间为2min~5min。3CN1093694