一种二甲氨基甲酰氯的制备工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112479932A(43)申请公布日2021.03.12(21)申请号202011459571.3(22)申请日2020.12.11(71)申请人安徽广信农化股份有限公司地址242000安徽省宣城市广德县新杭镇彭村村(72)发明人朱张沈龙操晶晶刘长庆朱光文胡梓杨李行王争强邵辉望潘荣欢(74)专利代理机构合肥正则元起专利代理事务所(普通合伙)34160代理人周卫(51)Int.Cl.C07C269/00(2006.01)C07C269/08(2006.01)C07C271/04(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种二甲氨基甲酰氯的制备工艺(57)摘要本发明公开了一种二甲氨基甲酰氯的制备工艺，通过将液态二甲胺经汽化器汽化进入二甲胺缓冲罐，开启蒸汽伴管预热阀门，通入光气并进行预热后，通入二甲胺进行反应，至合成釜内物料液位达到2/3处，停止反应，将物料转入脱酸釜中，打开氮气阀门，进行赶气，赶气完毕后，将物料转入精馏釜中，进行真空加热，并用成品槽采集成品，将成品槽中的物料每2小时取样一次，进行检测，保证二甲氨基甲酰氯含量≥98％，直至精馏结束后，打开成品槽采集底部放料阀，进行灌装，该工艺操作简单，反应温度较低，制得的二甲氨基甲酰氯收率高，且反应产生成废水量低，反应时间大大缩短。CN112479932ACN112479932A权利要求书1/1页1.一种二甲氨基甲酰氯的制备工艺，其特征在于：包括如下步骤：将液态二甲胺经汽化器汽化进入二甲胺缓冲罐，开启蒸汽伴管预热阀门，通入光气并进行预热后，通入二甲胺进行反应，至合成釜内物料液位达到2/3处，停止反应，将物料转入脱酸釜中，打开氮气阀门，进行赶气，赶气完毕后，将物料转入精馏釜中，进行真空加热，并用成品槽采集成品，将成品槽中的物料每2小时取样一次，进行检测，保证二甲氨基甲酰氯含量≥98％，直至精馏结束后，打开成品槽采集底部放料阀，进行灌装。2.根据权利要求1所述的一种二甲氨基甲酰氯的制备工艺，其特征在于：该制备工艺的具体步骤如下：步骤S1：将液态二甲胺通入汽化器中，在温度为80℃的条件下，进行汽化后，将气态二甲胺送至分配缸中；步骤S2：开启光气、二甲胺蒸汽伴管预热阀门，进行预热30min，预热完10min后通入光气，光气通入10min后，开启二甲胺调节阀，通入二甲胺进行反应，至合成釜内物料液位到2/3处，停止合成，反应时间为30‑40h；步骤S3：将二甲胺、光气进口阀门关闭，打开合成釜釜底阀，将物料放入脱酸釜后，关闭合成釜底阀，打开脱酸釜上氮气阀，通入氮气，进行赶气8小时后，取样进行检测至底物中二甲氨基甲酰氯含量，检测合格后，停止赶气，若检测不合格，继续赶气至合格；步骤S4：打开脱酸釜放料阀和精馏釜上的进料阀，开启脱酸釜转料泵，将脱酸釜物料输送至精馏釜中，转料结束后关闭精馏釜进料阀和脱酸釜放料阀，关闭脱酸釜放空阀，打开精馏釜上真空阀，至精馏釜真空，在温度为80℃的条件下，打开成品槽进料阀，进行精馏，保持精馏物合格，直至精馏结束；步骤S5：至精馏釜温度上升精馏塔温度下降，关闭成品槽进料阀，通入氮气破去真空，开启成品槽放空阀，补入氮气使其精馏釜内微正压后，打成品槽放料阀开始放料并灌装。3.根据权利要求2所述的一种二甲氨基甲酰氯的制备工艺，其特征在于：步骤S2所述的预热温度为80℃，光气通入流量为30m3/h，二甲胺通入流量为15m3/h。4.根据权利要求2所述的一种二甲氨基甲酰氯的制备工艺，其特征在于：步骤S3所述的氮气通入流量为20m3/h，所述底物的合格标准为底物中二甲氨基甲酰氯含量≥98％。5.根据权利要求2所述的一种二甲氨基甲酰氯的制备工艺，其特征在于：步骤S4所述的精馏料件为精馏釜温度为80‑100℃，成品流量为300‑400L/h，精馏物合格的合格标准为精馏物中二甲氨基甲酰氯含量≥98％。2CN112479932A说明书1/5页一种二甲氨基甲酰氯的制备工艺技术领域[0001]本发明涉及化工合成技术领域，具体涉及一种二甲氨基甲酰氯的制备工艺。背景技术[0002]二甲氨基甲酰氯是氨基甲酸酯类杀虫剂如抗蚜威、唑蚜威等的中间体，也用作医药、染料、合成材料及其他精细化学品的中间体，如用于生产溴化新斯的明、甲基硫酸新斯的明、吡啶斯的明等，同时用作医药、农药、染料、塑料、合成材料及其他精细有机化工产品的合成，例如用于生产溴化新期的明、甲基硫酸新斯的明、吡啶斯的明，氨基甲酸酯类杀虫剂等。[0003]现有的二甲氨基甲酰氯的制备工艺制备出的二甲氨基甲酰氯产率低，且在反应过程中会产生大量的废水，且对反应温度较高，对反应环境要求苛刻，反应时间较长。发明内容[0004]本发明的目的在于提供一种二甲氨基甲酰