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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109896984A(43)申请公布日2019.06.18(21)申请号201910239954.0(22)申请日2019.03.27(71)申请人南通宝凯化工有限公司地址226000江苏省南通市启东经济开发区精细化工集中区(72)发明人李华新闫宗刚王松健李志明葛繁龙宋烨玲(51)Int.Cl.C07C307/02(2006.01)C07C303/34(2006.01)C07C303/44(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种二甲氨基磺酰氯的生产工艺(57)摘要本发明公开了一种二甲氨基磺酰氯的生产工艺,二甲胺盐酸盐与氯磺酸反应生成二甲氨基磺酸二甲胺盐,然后将该反应产物慢慢加入氢氧化钠溶液中,蒸出二甲胺和水,得到二甲胺基磺酸钠,再与五氯化磷反应后精馏得到产品。本发明的方法避免用剧毒的二甲胺气体,产物二甲氨基磺酰氯的纯度达到99%以上,最高摩尔收率接近80%。CN109896984ACN109896984A权利要求书1/1页1.一种二甲氨基磺酰氯的生产工艺,其特征在于:包括如下步骤:步骤一、将二甲胺盐酸盐与氯磺酸反应生成二甲氨基磺酸二甲胺盐;步骤二、将步骤一中的反应产物慢慢加入氢氧化钠溶液中,蒸出二甲胺和水,得到二甲胺基磺酸钠;其中,将蒸出的二甲胺和水重新制备成二甲胺盐酸盐进行回收利用;步骤三、将步骤二中的二甲氨基磺酸二甲胺盐再与五氯化磷进行氯化反应;所述的氯化反应中,在20~25℃下反应5小时,再升温回流3小时;步骤四、氯化反应后精馏得到产品二甲氨基磺酰氯;所述的精馏反应中,在氯化反应结束后先在76mm汞柱真空下蒸馏出低于100℃沸点的物料,再精馏收集114℃的产物;反应结束后,得到的尾气HCl经过1级降膜水吸收和1级碱喷淋吸收处理。2.根据权利要求1所述的二甲氨基磺酰氯的生产工艺,其特征在于:所述的步骤一中,二甲胺盐酸盐与氯磺酸的摩尔比为1.5~4:1。3.根据权利要求2所述的二甲氨基磺酰氯的生产工艺,其特征在于:所述的步骤一中,二甲胺盐酸盐与氯磺酸的摩尔比为2:1。4.根据权利要求1所述的二甲氨基磺酰氯的生产工艺,其特征在于:所述的步骤一中,二甲胺盐酸盐与氯磺酸反应的反应温度为20~150℃。5.根据权利要求4所述的二甲氨基磺酰氯的生产工艺,其特征在于:所述的步骤一中,二甲胺盐酸盐与氯磺酸反应的反应温度为80℃。6.根据权利要求1所述的二甲氨基磺酰氯的生产工艺,其特征在于:所述的步骤二中,二甲胺盐酸盐与氢氧化钠的摩尔比为0.8~2:1。7.根据权利要求6所述的二甲氨基磺酰氯的生产工艺,其特征在于:所述的步骤二中,二甲胺盐酸盐与氢氧化钠的摩尔比为1:1。8.根据权利要求1所述的二甲氨基磺酰氯的生产工艺,其特征在于:所述的步骤三中,二甲氨基磺酸二甲胺盐与五氯化磷的摩尔比1:1~2。9.根据权利要求8所述的二甲氨基磺酰氯的生产工艺,其特征在于:所述的步骤三中,二甲氨基磺酸二甲胺盐与五氯化磷的摩尔比为1:1.2。10.根据权利要求1所述的二甲氨基磺酰氯的生产工艺,其特征在于:所述的步骤三中,氯化反应的溶剂是苯或者甲苯。2CN109896984A说明书1/3页一种二甲氨基磺酰氯的生产工艺技术领域[0001]本发明属于化学生产领域,具体涉及一种二甲氨基磺酰氯的生产工艺。背景技术[0002]现阶段,制备二甲胺基磺酰氯的方法以磺酰氯、二甲胺盐酸盐为料,混合回流,产生大量氯化氢气体,对生产设备有一定腐蚀,不符合绿色化学理念,且产率低,生产成本昂贵,不适于大规模生产。发明内容[0003]发明目的:为了解决现有技术的不足,本发明提供了一种二甲氨基磺酰氯的生产工艺。[0004]技术方案:一种二甲氨基磺酰氯的生产工艺,包括如下步骤:[0005]步骤一、将二甲胺盐酸盐与氯磺酸反应生成二甲氨基磺酸二甲胺盐;[0006]步骤二、将步骤一中的反应产物慢慢加入氢氧化钠溶液中,蒸出二甲胺和水,得到二甲胺基磺酸钠;其中,将蒸出的二甲胺和水重新制备成二甲胺盐酸盐进行回收利用;[0007]步骤三、将步骤二中的二甲氨基磺酸二甲胺盐再与五氯化磷进行氯化反应;所述的氯化反应中,在20~25℃下反应5小时,再升温回流3小时;[0008]步骤四、氯化反应后精馏得到产品二甲氨基磺酰氯;所述的精馏反应中,在氯化反应结束后先在76mm汞柱真空下蒸馏出低于100℃沸点的物料,再精馏收集114℃的产物;[0009]反应结束后,得到的尾气HCl经过1级降膜水吸收和1级碱喷淋吸收处理。[0010]作为优化:所述的步骤一中,二甲胺盐酸盐与氯磺酸的摩尔比为1.5~4:1。[0011]作为优化:所述的步骤一中,二甲胺盐酸盐与氯磺酸的摩尔比为2:1。[0012]作为优化:所述的步骤一中,二甲胺盐酸盐