间苯二甲酰氯的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112724013A(43)申请公布日2021.04.30(21)申请号202011594484.9(22)申请日2020.12.29(71)申请人山东凯盛新材料股份有限公司地址255190山东省淄博市淄川区双杨镇申请人潍坊凯盛新材料有限公司(72)发明人李光辉王永孙丰春王军孙慧敏李雪肖志宇马团芝(74)专利代理机构青岛发思特专利商标代理有限公司37212代理人耿霞(51)Int.Cl.C07C51/60(2006.01)C07C63/24(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称间苯二甲酰氯的制备方法(57)摘要本发明属于有机化学合成领域，具体涉及一种间苯二甲酰氯的制备方法。包括以下步骤：先将18‑冠醚‑6加入氯化亚砜中，再将间苯二甲酸与过量的加入18‑冠醚‑6的氯化亚砜、催化剂加入反应釜中回流反应，反应结束后，先经常压蒸馏，再经减压蒸馏，最后经过精馏提纯，得到间苯二甲酰氯。本发明提高了制备间苯二甲酰氯的速度，缩短了工业中采用氯化亚砜为氯化剂制备间苯二甲酰氯时的反应时间，单位时间内提高了产品的产量，缩短了间苯二甲酰氯同氯化亚砜在高温时的接触时间，降低了反应釜内的残留杂质，产品的色谱含量达99.96％以上，收率达99.4％以上。CN112724013ACN112724013A权利要求书1/1页1.一种间苯二甲酰氯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：先将18‑冠醚‑6加入氯化亚砜中，再将间苯二甲酸与过量的加入18‑冠醚‑6的氯化亚砜、催化剂加入反应釜中回流反应，反应结束后，先经常压蒸馏，再经减压蒸馏，最后经过精馏提纯，得到间苯二甲酰氯。2.根据权利要求1所述的间苯二甲酰氯的制备方法，其特征在于：18‑冠醚‑6加入量为间苯二甲酸质量的0.001～0.01％。3.根据权利要求1所述的间苯二甲酰氯的制备方法，其特征在于：催化剂用量为间苯二甲酸质量的0.1～1％。4.根据权利要求1所述的间苯二甲酰氯的制备方法，其特征在于：催化剂为N,N‑二甲基甲酰胺或N,N‑二甲基乙酰胺的一种。5.根据权利要求1所述的间苯二甲酰氯的制备方法，其特征在于：常压蒸馏的温度为110～130℃。6.根据权利要求1所述的间苯二甲酰氯的制备方法，其特征在于：减压蒸馏的真空度为80～90kPa。7.根据权利要求1所述的间苯二甲酰氯的制备方法，其特征在于：减压蒸馏的温度为110～130℃。8.根据权利要求1所述的间苯二甲酰氯的制备方法，其特征在于：精馏提纯的真空度为95～97kPa。9.根据权利要求1所述的间苯二甲酰氯的制备方法，其特征在于：精馏提纯的温度为160～180℃。2CN112724013A说明书1/4页间苯二甲酰氯的制备方法技术领域[0001]本发明属于有机化学合成领域，具体涉及一种间苯二甲酰氯的制备方法。背景技术[0002]目前，工业上生产间苯二甲酰氯大多是以间苯二甲酸为原料，采用不同的氯化剂进行氯化而成。根据所用氯化剂的不同，可以分为氯化亚砜、五氯化磷、三氯化磷和光气法等，其中氯化亚砜法因为其工艺简单、技术成熟，是目前应用最为广泛的氯化剂，目前工业化的企业大多采用该法进行生产。其主要的流程是以间苯二甲酸和氯化亚砜为原料，在催化剂作用下，反应制得间苯二甲酰氯粗品，经真空精馏提纯得到纯度较高的间苯二甲酰氯。[0003]但是由于间苯二甲酸不溶于氯化亚砜中，因此，反应首先发生在间苯二甲酸的表面，反应速度较慢，并且批次之间反应速度不一致，较难通过反应时间来准确的控制反应速度。发明内容[0004]针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种间苯二甲酰氯的制备方法，提高反应速度，缩短间苯二甲酰氯与同氯化亚砜在高温时的接触时间，降低反应釜内的残留杂质，提高产品的纯度。[0005]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：[0006]本发明所述的间苯二甲酰氯的制备方法，包括以下步骤：将少量18‑冠醚‑6加入氯化亚砜中，再将间苯二甲酸与过量的加入18‑冠醚‑6的氯化亚砜、催化剂加入反应釜中回流反应，反应结束后，先经过常压蒸馏回收大部分未反应的氯化亚砜和18‑冠醚‑6，再经减压蒸馏回收剩余未反应的氯化亚砜和18‑冠醚‑6，最后再经过精馏塔在高真空条件下进行精馏提纯，得到纯度较高的间苯二甲酰氯。[0007]其中：[0008]所述的18‑冠醚‑6加入量为间苯二甲酸质量的0.001～0.01％。[0009]所述的催化剂用量为间苯二甲酸质量的0.1～1％。[0010]所述的催化剂为N,N‑二甲基甲酰胺或N,N‑二甲基乙酰胺的一种。[0011]所述的常压蒸馏的温度为110～130℃。[0012]所述的减压蒸馏的真空度为80～90kPa。[0013]所述的减压蒸馏的温度为110～130℃