一种三甲基硅醇的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109438499A(43)申请公布日2019.03.08(21)申请号201811613631.5(22)申请日2018.12.27(71)申请人湖北新蓝天新材料股份有限公司地址433000湖北省仙桃市西流河化工园区(72)发明人王昆李胜杰邹泓肖俊平(74)专利代理机构武汉智权专利代理事务所(特殊普通合伙)42225代理人邱云雷(51)Int.Cl.C07F7/08(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种三甲基硅醇的制备方法(57)摘要本发明公开了一种三甲基硅醇的制备方法，包括如下步骤：S1：在搅拌条件下，将六甲基二硅氮烷和磷酸加入反应釜中，六甲基二硅氮烷和磷酸的摩尔比为1:1～3；S2：保温反应一段时间后，用溶剂进行搅拌冲洗；S3：静置分层后进行分离，得到三甲基硅醇。采用本方法制备三甲基硅醇，生产过程中工艺过程简单，水洗过程不仅省去了精馏阶段的工艺，降低了能耗，而且解决了溶剂在体系中难以彻底分离的困难，使得产品水洗后的纯度可以达到99.6％，收率可达92.8％，且后续分离简单，反应的副产物少，副产物为溶解了盐的磷酸水溶液，可以回收重复使用，生产降低成本。CN109438499ACN109438499A权利要求书1/1页1.一种三甲基硅醇的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：在搅拌条件下，将六甲基二硅氮烷和磷酸加入反应釜中，六甲基二硅氮烷和磷酸的摩尔比为1:1～3；S2：保温反应一段时间后，用溶剂进行搅拌冲洗；S3：静置分层后进行分离，得到三甲基硅醇。2.如权利要求1所述的三甲基硅醇的制备方法，其特征在于：步骤S1中，采用纯度不低于60％的磷酸。3.如权利要求1所述的三甲基硅醇的制备方法，其特征在于：步骤S1中，搅拌速度为200～400r/min。4.如权利要求1所述的三甲基硅醇的制备方法，其特征在于：步骤S1中，采用滴加的方式将六甲基二硅氮烷加入到磷酸中。5.如权利要求4所述的三甲基硅醇的制备方法，其特征在于：滴加速度为0.7g/min～1.0g/min。6.如权利要求1所述的三甲基硅醇的制备方法，其特征在于：步骤S2中，保温反应的反应温度为60℃～65℃。7.如权利要求1所述的三甲基硅醇的制备方法，其特征在于：步骤S2中，保温反应的反应时间为2h～3h。8.如权利要求1所述的三甲基硅醇的制备方法，其特征在于：步骤S2中，溶剂采用蒸馏水、去离子水或超纯水。9.如权利要求1所述的三甲基硅醇的制备方法，其特征在于，所述制备方法的反应机理如下：C6H19NSi2+H3PO4→C9H27O4PSi3+(NH4)3PO4C9H27O4PSi3+H2O→H3PO4+C3H10OSi。2CN109438499A说明书1/3页一种三甲基硅醇的制备方法技术领域[0001]本发明涉及化学合成技术领域，具体涉及一种三甲基硅醇的制备方法。背景技术[0002]三甲基硅醇又称三甲基羟基硅烷，沸点100℃，相对密度0.8112，折射率1.3880，Si-OH键中的羟基不稳定，在酸或碱作用下，或受热情况下，缩合脱水，生成六甲基二硅氧烷。与相应的碳醇相比较，三甲基硅醇有较强的酸性，能与四氢锂铝反应，Si-OH键可被还原Si-H键，可用作直链聚硅氧烷的封端剂，具有疏水性，是制取有机硅醇盐和各类聚硅氧烷产品，包括硅油、硅橡胶及硅树脂等最重要的中间体，具有广泛的用途和巨大的经济价值以及应用前景。[0003]目前公开资料中，三甲基硅醇的合成方法一是从有机氯硅烷或有机烷氧基硅烷通过水解制得，如三甲基氯硅烷、三甲基氟硅烷水解制的，由于Si-OH不稳定，在酸性、碱性或高温下极易缩合，这种水解方法制取过程中体系产生盐酸与氢氟酸导致体系酸性增强，随着反应的进行会极大的促进Si-OH缩合，且缩合程度随反应进行逐步增大，从而使得产品纯度不高，需要加入除酸剂来进行中和，过程繁琐，收率只能达到70％-80％。方法二是其他硅官能硅烷水解法，加入极性有机溶剂，使生成的有机硅醇溶于有机相中，达到减少硅醇自身缩合的目的，但此法缺点在于硅醇溶解在有机溶剂后，后期想要提纯出高纯度的三甲基硅醇十分困难，因为Si-OH极性大，分子间的氢键作用明显，且Si-OH形成的氢键呈缔合型，极易与溶剂形成共沸体系，精馏过程能源消耗大。[0004]综上所述，现有技术存在以下缺点：1、产品收率低，普遍在70％-80％；2、产品纯度低，目前纯度最多能达到98％，满足不了特殊领域对纯度的要求；3、产品合成过程中工艺复杂，生产成本高，且能耗大，浪费能源。发明内容[0005]针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种三甲基硅醇的制备方法，具有工艺简单、得到的三甲基硅醇纯度高的特点。[0006]为达到以上目的，