一种三（三甲基硅基）磷酸酯的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115368404A(43)申请公布日2022.11.22(21)申请号202211217314.8(22)申请日2022.10.03(71)申请人河北圣泰材料股份有限公司地址051430河北省石家庄市栾城区窦妪工业区灵达路1号(72)发明人闫朋飞杨世雄赵光华高山林胜赛(74)专利代理机构河北智酷知创知识产权代理事务所(普通合伙)13157专利代理师武哲(51)Int.Cl.C07F9/09(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种三（三甲基硅基）磷酸酯的制备方法(57)摘要本发明提供一种三(三甲基硅基)磷酸酯的制备方法，属于电池电解液添加剂技术领域，所述制备方法是在非活性气体保护下，三甲基氯硅烷与磷酸二氢铵加至N，N‑二甲基甲酰胺中，在催化剂作用下，室温进行反应，即得所述三(三甲基硅基)磷酸酯。本发明以三甲基氯硅烷与磷酸二氢铵为原料，通过选择合适的溶剂和催化剂相互配合进行反应，有效提高了三(三甲基硅基)磷酸酯的收率。CN115368404ACN115368404A权利要求书1/1页1.一种三(三甲基硅基)磷酸酯的制备方法，其特征在于，所述制备方法是在非活性气体保护下，三甲基氯硅烷与磷酸二氢铵加至N，N‑二甲基甲酰胺中，在催化剂作用下，室温进行反应，即得所述三(三甲基硅基)磷酸酯，具体化学反应式如下：2.根据权利要求1所述的三(三甲基硅基)磷酸酯的制备方法，其特征在于，所述制备方法是在非活性气体保护下，取三甲基氯硅烷溶于N，N‑二甲基甲酰胺中，分批加入磷酸二氢铵，再加入催化剂，室温进行反应，反应完成后，经过滤，浓缩，所得浓缩物加入甲苯‑石油醚混合液重结晶，即得所述三(三甲基硅基)磷酸酯。3.根据权利要求2所述的三(三甲基硅基)磷酸酯的制备方法，其特征在于，所述甲苯‑石油醚混合液中，甲苯与石油醚的体积比为1：3～4。4.根据权利要求2或3所述的三(三甲基硅基)磷酸酯的制备方法，其特征在于，所述浓缩物与甲苯‑石油醚混合液的体积比为1：6～7。5.根据权利要求1‑3中任一项所述的三(三甲基硅基)磷酸酯的制备方法，其特征在于，所述催化剂为四丁基氯化铵或四丁基溴化铵。6.根据权利要求1‑3中任一项所述的三(三甲基硅基)磷酸酯的制备方法，其特征在于，三甲基氯硅烷与磷酸二氢铵的摩尔比为3.1～3.2：1。7.根据权利要求1‑3中任一项所述的三(三甲基硅基)磷酸酯的制备方法，其特征在于，磷酸二氢铵与N，N‑二甲基甲酰胺的重量体积比为1g：6～8mL。8.根据权利要求1‑3中任一项所述的三(三甲基硅基)磷酸酯的制备方法，其特征在于，磷酸二氢铵与催化剂的重量比为1：0.05～0.10。2CN115368404A说明书1/4页一种三(三甲基硅基)磷酸酯的制备方法技术领域[0001]本发明涉及电池电解液添加剂技术领域，具体为一种三(三甲基硅基)磷酸酯的制备方法。背景技术[0002]三(三甲基硅基)亚磷酸酯及磷酸酯可用作锂离子电池电解液添加剂，改善锂离子电池性能。能抑制锂离子电池在充电储存状态时电池容量降低的组合物和高分子电解质。[0003]公开号为CN101217204A的中国专利文献中指出，在非水电解质中同时含有具有不饱和烃基的磺酸内酯和三(三甲基硅基)磷酸酯时，可在负极表面形成低电阻的覆膜而不会使电池的大电流性能降低，从而可以大幅度的抑制电池的自放电，并提高电池的循环性能，含有这种电解液的电池可以作为动力电池用于电动汽车上。[0004]公开号为CN101870711A的中国专利文献中提出了可工业化生产的方法：在80～160℃下，六甲基二硅氮烷与磷酸二氢铵反应2～5小时，生成三(三甲基硅基)磷酸酯和氨气，然后粗品进行精馏纯化得到三(三甲基硅基)磷酸酯精品。但是该法反应温度高，六甲基二硅氮烷过量50％、用量较大，产品摩尔收率在80％以下，因此生产成本较高。发明内容[0005]针对上述问题，本发明提供一种三(三甲基硅基)磷酸酯的制备方法。[0006]为实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：[0007]一种三(三甲基硅基)磷酸酯的制备方法，所述制备方法是在非活性气体保护下，三甲基氯硅烷与磷酸二氢铵加至N，N‑二甲基甲酰胺中，在催化剂作用下，室温进行反应，即得所述三(三甲基硅基)磷酸酯，具体化学反应式如下：[0008][0009]进一步的，所述制备方法是在非活性气体保护下，取三甲基氯硅烷溶于N，N‑二甲基甲酰胺中，分批加入磷酸二氢铵，再加入催化剂，室温进行反应，反应完成后，经过滤，浓缩，所得浓缩物加入甲苯‑石油醚混合液重结晶，即得所述三(三甲基硅基)磷酸酯。[0010]进一步的，所述甲苯‑石油醚混合液中，甲苯与石油醚的体积比为1：3～4。[0011]进一步的，所述浓缩物与