一种甲基苯基乙烯基硅醇的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115838379A(43)申请公布日2023.03.24(21)申请号202210647091.2(22)申请日2022.06.08(71)申请人嘉兴联合化学有限公司地址314000浙江省嘉兴市嘉兴港区外环西路283号申请人杭州师范大学(72)发明人伍川苏腾程旭阳杨威陈炜董红张涛瞿志荣邱化玉(74)专利代理机构杭州杭诚专利事务所有限公司33109专利代理师王江成(51)Int.Cl.C07F7/08(2006.01)权利要求书1页说明书10页附图1页(54)发明名称一种甲基苯基乙烯基硅醇的制备方法(57)摘要本发明涉及高分子化学领域，公开了一种甲基苯基乙烯基硅醇的制备方法，以甲基乙烯基二氯硅烷和苯基格氏试剂为原料制备甲基苯基乙烯基硅醇，利用原甲酸三烷基酯消除体系中水分对甲基乙烯基二氯硅烷的不利影响，避免生成与甲基苯基乙烯基硅醇沸点接近的1,3,5,7‑四甲基‑1,3,5,7‑四乙烯基环四硅氧烷，提高了甲基苯基乙烯基硅醇含量和产率，克服了现有甲基苯基乙烯基硅醇制备过程存在的原料难以获取、成本高、无法实现工业化生产的问题，反应步骤简单可靠，操作简便，收率高。CN115838379ACN115838379A权利要求书1/1页1.一种甲基苯基乙烯基硅醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）在干燥和惰性气体保护下混合原甲酸三烷基酯和四氢呋喃，然后加入甲基乙烯基二氯硅烷；（2）将苯基格氏试剂滴加到反应体系中，苯基格氏试剂滴加完成后，再继续维持反应；（3）烷基化反应完成后，先常压蒸馏、再减压蒸馏除去体系中的溶剂、未反应原料和杂质；（4）降至室温后过滤，除去反应生成的氯化镁，用乙腈洗涤滤饼，将洗液与滤液合并后滴加至饱和碳酸氢钠和乙腈按1:1质量比组成的混合溶液中进行水解反应，滴加完毕后维持反应；（5）向水解反应混合物中加入乙酸乙酯进行萃取和分液，向回收的有机层中加入饱和碳酸氢钠水溶液至pH为6~8，然后再次分离水层和有机层，并向有机层中加入原甲酸三烷基酯；（6）将有机层溶液进行减压蒸馏，除去有机溶剂和小分子化合物后，得到甲基苯基乙烯基硅醇溶液。2.根据权利要求1所述的甲基苯基乙烯基硅醇的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的原甲酸三烷基酯与四氢呋喃的质量比为(0.01~0.30):1，甲基乙烯基二氯硅烷与四氢器内物料温度控制在‑3030℃之间。呋喃的质量比为(0.15~0.75):1，反应~3.根据权利要求1所述的甲基苯基乙烯基硅醇的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的苯基格氏试剂为PhMgCl的四氢呋喃溶液。4.根据权利要求1所述的甲基苯基乙烯基硅醇的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，苯基格氏试剂与甲基乙烯基二氯硅烷的物质的量之比为(0.75~0.95):1。5.根据权利要求1所述的甲基苯基乙烯基硅醇的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，反应温度为‑30~25℃，苯基格氏试剂滴加时间为1~10h；苯基格氏试剂滴加完成后继续维持反应时间为10~24h。6.根据权利要求1所述的甲基苯基乙烯基硅醇的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述的常压蒸馏温度为110~170℃，减压蒸馏压强为‑101.2kPa，减压蒸馏温度为110~170℃。7.根据权利要求1所述的甲基苯基乙烯基硅醇的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，乙腈与步骤（1）中四氢呋喃的质量比为(0.1~0.3):1；饱和碳酸氢钠与乙腈混合溶液的质量与步骤（1）中甲基乙烯基二氯硅烷的质量比为(2.5~4.5):1。8.根据权利要求1所述的甲基苯基乙烯基硅醇的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，水解温度为‑10~10℃，洗液与滤液合并后的滴加时间为1~5h，维持反应温度为‑10~10℃，维持反应时间为1~5h。9.根据权利要求1所述的甲基苯基乙烯基硅醇的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，乙酸乙酯与步骤（1）中四氢呋喃的质量比为(0.3~1.0):1；有机层中加入的原甲酸三烷基酯与乙酸乙酯的质量比为(0.01~0.25):1。10.根据权利要求1所述的甲基苯基乙烯基硅醇的制备方法，其特征在于，步骤（6）中，所述的减压蒸馏压强为‑101.2kPa，减压蒸馏温度为110~170℃。2CN115838379A说明书1/10页一种甲基苯基乙烯基硅醇的制备方法技术领域[0001]本发明涉及高分子化学领域，尤其是涉及一种甲基苯基乙烯基硅醇的制备方法。背景技术[0002]硅醇是含有Si‑OH的小分子化合物，由于Si‑OH属于活泼的反应官能团，因此在酸、碱存在下，硅醇极易发生分子间脱水生成二硅氧烷。硅原子上连接有机官能团的种类和性质决定了硅醇化合物的稳定性和用途，例如当硅原子上连接三个甲基官能团时，即硅醇为三甲基硅醇时，三甲基硅