一种制备甲基三（三甲基硅氧烷基）硅烷的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110105384A(43)申请公布日2019.08.09(21)申请号201910438241.7(22)申请日2019.05.23(71)申请人济南雅达新材料科技有限公司地址271100山东省济南市莱芜区高庄街道办事处沙王庄村南(72)发明人赵秀华(74)专利代理机构北京安信方达知识产权代理有限公司11262代理人陈丹牛利民(51)Int.Cl.C07F7/08(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种制备甲基三（三甲基硅氧烷基）硅烷的方法(57)摘要本申请提供一种制备甲基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的方法，所述方法包括：将六甲基二硅氧烷和醇混合，然后滴入含氧线形氯化磷腈，搅拌；滴入甲基三烷氧基硅烷，搅拌；滴入水，并反应；中和，过滤，静置分层，分为有机层和水层；将有机层蒸馏，获得甲基三(三甲基硅氧烷基)硅烷。本申请制备出的甲基三(三甲基硅氧烷基)硅烷收率高，而且废液排放量非常少。CN110105384ACN110105384A权利要求书1/1页1.一种制备甲基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的方法，所述方法包括：(1)将六甲基二硅氧烷和醇混合，然后滴入含氧线形氯化磷腈，搅拌；(2)滴入甲基三烷氧基硅烷，搅拌；(3)滴入水，并反应；(4)中和，过滤，静置分层，分为有机层和水层；(5)将有机层蒸馏，获得甲基三(三甲基硅氧烷基)硅烷。2.根据权利要求1所述的方法，其中，按照甲基三烷氧基硅烷的重量，六甲基二硅氧烷的量为5％-25％。3.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述醇选自甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇中的任一种或更多种，优选地异丙醇；所述醇与所述六甲基二硅氧烷的摩尔比为1-2。4.根据权利要求1所述的方法，其中，基于甲基三烷氧基硅烷的重量，所述含氧线形氯化磷腈的量为0.001％-0.01％。5.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(3)中，甲基三烷氧基硅烷与水的摩尔比为2-5。6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述甲基三烷氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷或甲基三乙氧基硅烷。7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其中，在步骤(1)中，在混合之后降温至5-10℃，然后经15-20分钟滴入含氧线形氯化磷腈，搅拌持续30-50分钟。8.据权利要求1至6中任一项所述的方法，其中，在步骤(2)中，经30-40分钟滴入所述甲基三烷氧基硅烷，并搅拌1-1.5小时。9.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其中，在步骤(3)中，在5-10℃下，经1-1.2小时滴入水，并且所述反应在20-25℃下进行3-4小时。10.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其中，在步骤(4)中，使用碳酸氢铵或四丁基氢氧化磷，在80-100℃中和2-3小时。11.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其中，在步骤(5)中，收集120-125℃的馏分。2CN110105384A说明书1/5页一种制备甲基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的方法技术领域[0001]本申请涉及但不限于材料化学领域，尤其涉及但不限于甲基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的制备方法。背景技术[0002]传统干洗剂都是有毒的四氯乙烯，因为成本低价格便宜，被广泛使用。新一代石油洗涤剂、液态二氧化碳洗涤剂因成本高，设备更新问题，其应用受到很大限制。在电子工业中线路板、设备清洗中，CF-113对环境污染大，对人体有伤害。甲基三(三甲基硅氧烷基)硅烷(以下简称M3T)，成本适中、无毒无味、使用安全，是目前环保、安全的替代品。[0003]在化妆品、护肤、护发品行业中，十甲基环五硅氧烷(D5)是必不可少的载体之一，它无毒、无味、挥发性强，涂后有一种润滑舒适感。在作为止汗剂使用时，D5的使用效果低于M3T，因为M3T比D5更易挥发，凝固点-74℃，比D5低，无残留，非常适合用于做止汗剂。同时M3T硅氧烷可以用于护发护肤品，可以在避孕套行业代替D5作为滑爽剂，化学及热稳定性、电绝缘性可以代替CF-113用于电子工业PCB板及各种涂装设备清洗剂，用于干洗行业的干洗剂。M3T凝固点低、闪点高，使用、运输、保存均安全，没有污染更加绿色环保。M3T是支链硅氧烷一种。这支链硅氧烷因分子链间缠绕比线形硅油大，具有剪切变稀效应，有利于其在高剪切体系中分散及流动，支链结构存在有利于抑制硅油在低温下的结晶倾向，降低硅油玻璃化温度，比普通硅油玻璃化温度高30-35℃，支链硅氧烷粘附性比类似粘度线形硅氧烷高，在用于配制化妆品时，使用时感觉会更好，用于织物整理剂时更有蓬松感滑爽感。一般目前比较常用的是用三甲基氯硅烷与甲基三氯硅烷共水解来制取；甲基三甲氧基或三乙氧基硅烷，与六甲基二硅氧烷在强酸大孔径氧离子交换树脂中制取；六甲基二硅氧烷与甲基三甲氧基或者三乙